頂空氣相色譜法檢測表面活性劑中二噁烷方法

二噁烷主要來源于某些表面活性劑（清潔劑、起泡劑、乳化劑等）原料中的雜質(zhì)，其化學(xué)名稱為1，4-二氧六環(huán)，也稱1，4-二氧雜環(huán)己烷。二惡烷zui常見的用途是溶劑、乳化劑、去垢劑等，它可以用于生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥產(chǎn)品、染料、乙酸纖維素、樹脂、植物油、礦物油等的溶劑，也用于油漆、清漆、增塑劑、潤濕劑、香料等生產(chǎn)過程。二惡烷通過吸入、食入、經(jīng)皮吸收進(jìn)入體內(nèi)。有麻醉和刺激作用，在體內(nèi)有蓄積作用。接觸大量蒸氣引起眼和上呼吸道刺激，伴有頭暈、頭痛、嗜睡、惡心、嘔吐等。可致肝、皮膚損害，甚至發(fā)生尿毒癥。目前主要采用頂空氣相色譜法檢測表面活性劑中二噁烷。

1.檢測原理

    在頂空瓶中稱量樣品，然后加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。該密封瓶被放入頂空進(jìn)樣儀器中并達(dá)到熱平衡。蒸汽相中的氣體部分用升溫程序毛細(xì)管柱或填充柱分離，火焰離子檢測器、采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

2.檢測儀器

    氣相色譜儀（配備程序升溫裝置和氫火焰離子化檢測器（FID）、頂空進(jìn)樣器、20mL頂空進(jìn)樣瓶、手動封口鉗）。

3.檢測試劑和材料

    1,4-二惡 （純度≥98%，密度為1.03g/mL，20℃）；4-甲基-1,3-二惡烷 （純度≥98%，密度為0.98g/mL，20℃，內(nèi)標(biāo)物）；N,N-二甲基甲酰胺（DMF應(yīng)該對1,4-二惡烷和4-甲基-1,3-二惡烷的峰不產(chǎn)生干擾）。

4.色譜條件

色譜柱：毛細(xì)管柱（50m×0.53mm，5.0μm），采用程序升溫方法，色譜柱初始溫度上設(shè)定為60℃，保持3min，以4℃/min的速率將溫度升至80℃，再以30℃/min將溫度升至300℃，維持5min。進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測器溫度為325℃，進(jìn)樣量為1mL。載氣為氮氣，流速控制為10mL/min。

5.檢測結(jié)果

    采用頂空氣相色譜法檢測表面活性劑中二噁烷的方法檢測靈敏度高，重現(xiàn)性好，內(nèi)標(biāo)法定量分析準(zhǔn)確可靠。

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