氣相色譜儀在紡織品檢測中的應(yīng)用

在工業(yè)生產(chǎn)服裝及家具類紡織品的過程中，常使用染料給衣服上色，其中有不法廠商使用的價格低廉、著色力強的“偶氮染料”。偶氮染料制造簡單、價格低廉，色種齊全，著色力強，顏色鮮亮持久，色牢度高，被很多中小紡織服裝生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)用于紡織品、服裝、皮革制品、家居布料染色之用。除此之外，還采用其他化學(xué)溶劑，如：氯*、烷基酚聚氧乙烯醚等，對人們生活中各類紡織品進(jìn)行防腐、催化等處理，殊不知，這些物質(zhì)會危害到人們的健康。

紡織品中芳香胺檢測方法

據(jù)監(jiān)測，偶氮染料在一定條件下，可分解還原出具有致癌性的20多種芳香胺類，形成致癌芳香胺化合物，經(jīng)過活化作用而改變?nèi)梭w的DNA結(jié)構(gòu)，引起病變和誘發(fā)惡性腫瘤物質(zhì)，導(dǎo)致膀胱癌、輸尿管癌、腎盂癌等惡性疾病，其毒性和致癌性遠(yuǎn)強于甲醛。

常用氣相色譜儀與質(zhì)譜聯(lián)用檢測紡織品中禁止芳香胺含量，通過將紡織品在檸檬酸鹽緩沖溶液中用連二亞硫酸鈉還原制備禁用芳香胺樣品，經(jīng)硅藻土柱凈化，洗脫結(jié)晶后，使用乙酸乙酯進(jìn)行定容。zui終所得樣品注入氣相色譜儀中進(jìn)行檢測，紡織品中禁止芳香胺氣相色譜儀檢測方案采用HP-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）色譜柱，柱溫初始溫度設(shè)定為60℃，維持1min后以10℃/min的速度將溫度升至280℃，并持續(xù)5min；芳香胺樣品溶液采用不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1μL，進(jìn)樣口溫度保持250℃；氣相色譜儀檢測載氣選用氦氣（純度99.999%），控制載氣流速為1.0ml/min。芳香胺檢測氣相色圖譜如下：

紡織品中氯*檢測方法

氯*是紡織品、織造漿料和印花色漿中普遍采用的一種防霉防腐劑，具有防霉、防腐、防蟲和殺菌功效。經(jīng)動物試驗證明，含氯*是一種強毒性物質(zhì)，對人體具有致畸和致癌性。采用氣相色譜儀與質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測紡織品中的氯*方法如下：

采用110ml 0.1 M的碳酸鉀溶液分兩次超聲提取，在分液漏斗中加入乙酸酐進(jìn)行衍生化反應(yīng)，衍生化后，加入5ml正己烷對衍生產(chǎn)物進(jìn)行萃取。為保證產(chǎn)物能夠盡可能多的進(jìn)入正己烷層，需要充分振蕩。同樣注意放氣和液體流失。萃取后的正己烷層需要分兩次用20%的*進(jìn)行洗滌去除水溶性雜質(zhì)，促進(jìn)有機相與水相的分層，同時調(diào)節(jié)溶液pH。待分層后，取上層正己烷層進(jìn)行檢測。按照標(biāo)準(zhǔn)給定的操作進(jìn)行配制、衍生化和萃取，取正己烷層進(jìn)樣分析，用于氣相色譜儀定性定量分析。色譜儀檢測條件如下：HP-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）色譜柱，柱溫初始溫度設(shè)定為120℃，維持1min后以10℃/min的速度將溫度升至280℃，并持續(xù)5min；芳香胺樣品溶液采用不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1μL，進(jìn)樣口溫度保持250℃；氣相色譜儀檢測載氣選用氦氣（純度99.999%），控制載氣流速為1.0ml/min。

紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚檢測方法

    烷基酚聚氧乙烯醚具有良好的潤濕、滲透、乳化、分散、增溶和洗滌作用，廣泛應(yīng)用于多種行業(yè)，其中，在洗滌劑業(yè)應(yīng)用，其次是紡織助劑上的應(yīng)用。

作為分析檢測對象，紡織品中除了含有少量的APEOs及其降解物外，還含有各種聚合物、鹽、類脂等可能干擾分析檢測的物質(zhì)。為了減少干擾，提高檢測的靈敏度，樣品須經(jīng)過微波萃取，使用甲醇溶劑在75～85℃溫度溫度下處理30min即可。

色譜條件：色譜柱為HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛細(xì)管柱,載氣為99.999%高純氦,流量1.0mL/min,進(jìn)樣方式不分流,進(jìn)樣量1μL,進(jìn)樣口溫度250℃,以10℃/min的升溫速率由100℃升溫至250℃。質(zhì)譜條件：

離子源溫度230℃,四極桿溫度150℃,離子源為EI源,電子能量70eV,數(shù)據(jù)采集模式SIM,接口溫度270℃。烷基酚聚氧乙烯醚檢測氣相色圖譜如下：