如何判定色譜儀檢測(cè)器的性能高低

    檢測(cè)器在色譜儀分析系統(tǒng)中主要作用是對(duì)分離的樣品組分產(chǎn)生響應(yīng)值并以色譜峰的形式呈現(xiàn)出來，檢測(cè)器的性能直接影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏性。那么，該如何評(píng)定色譜儀檢測(cè)器的性能呢？影響色譜儀檢測(cè)器性能的因素主要有噪音和漂移、靈敏度、檢測(cè)限、線性范圍。

1. 噪音和漂移

    在儀器穩(wěn)定之后，記錄基線1小時(shí)，基線帶寬為噪音，基線在1小時(shí)內(nèi)的變化為漂移。它們反映檢測(cè)器電子元件的穩(wěn)定性，及其受溫度和電源變化的影響，如果有流動(dòng)相從色譜柱流入檢測(cè)器，那么它們還反映流速（泵的脈動(dòng)）和溶劑（純度、含有氣泡、固定相流失）的影響。噪音和漂移都會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確度，應(yīng)盡量減小。

1. 靈敏度

    表示一定量的樣品物質(zhì)通過檢測(cè)器時(shí)所給出的信號(hào)大小。對(duì)濃度型檢測(cè)器，它表示單位濃度的樣品所產(chǎn)生的電信號(hào)的大小，單位為mV·ml/g。對(duì)質(zhì)量型檢測(cè)器，它表示在單位時(shí)間內(nèi)通過檢測(cè)器的單位質(zhì)量的樣品所產(chǎn)生的電信號(hào)的大小，單位為mV·s/g。

1. 檢測(cè)限

    檢測(cè)器靈敏度的高低，并不等于它檢測(cè)zui小樣品量或zui低樣品濃度能力的高低，因?yàn)樵诙x靈敏度時(shí)，沒有考慮噪聲的大小，而檢測(cè)限與噪聲的大小是直接有關(guān)的。

    檢測(cè)限指恰好產(chǎn)生可辨別的信號(hào)（通常用2倍或3倍噪音表示）時(shí)進(jìn)入檢測(cè)器的某組分的量（對(duì)濃度型檢測(cè)器指在流動(dòng)相中的濃度——注意與分析方法檢測(cè)限的區(qū)別，單位g/ml或mg/ml；對(duì)質(zhì)量型檢測(cè)器指的是單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的量，單位g/s或mg/s）。又稱為敏感度。D＝2N/S，式中N為噪聲，S為靈敏度。通常是把一個(gè)已知量的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入到檢測(cè)器中來測(cè)定其檢測(cè)限的大小。

    檢測(cè)限是檢測(cè)器的一個(gè)主要性能指標(biāo)，其數(shù)值越小，檢測(cè)器性能越好。值得注意的是，分析方法的檢測(cè)限除了與檢測(cè)器的噪聲和靈敏度有關(guān)外，還與色譜條件、色譜柱和泵的穩(wěn)定性及各種柱外因素引起的峰展寬有關(guān)。

1. 線性范圍

    線性范圍指檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)與組分量成直線關(guān)系的范圍，即在固定靈敏度下，zui大與zui小進(jìn)樣量（濃度型檢測(cè)器為組分在流動(dòng)相中的濃度）之比。也可用響應(yīng)信號(hào)的zui大與zui小的范圍表示，例如Waters 996 PDA檢測(cè)器的線性范圍是-0.1~2.0A。

    定量分析的準(zhǔn)確與否，關(guān)鍵在于檢測(cè)器所產(chǎn)生的信號(hào)是否與被測(cè)樣品的量始終呈一定的函數(shù)關(guān)系。輸出信號(hào)與樣品量呈線性關(guān)系，這樣進(jìn)行定量測(cè)定時(shí)既準(zhǔn)確又方便。但實(shí)際上沒有一臺(tái)檢測(cè)器能在任何范圍內(nèi)呈線性響應(yīng)。通常A＝BCx，B為響應(yīng)因子，當(dāng)x=1時(shí)，為線性響應(yīng)。對(duì)大多數(shù)檢測(cè)器來說，x只在一定范圍內(nèi)才接近于1，實(shí)際上通常只要x=0.98~1.02就認(rèn)為它是呈線性的。

    線性范圍一般可通過實(shí)驗(yàn)確定。我們希望檢測(cè)器的線性范圍盡可能大些，能同時(shí)測(cè)定主成分和痕量成分。此外還要求池體積小，受溫度和流速的影響小，能適合梯度洗脫檢測(cè)等。