氣相色譜法測(cè)定食品包裝材料中二氨基甲苯

    復(fù)和食品包裝材料在加工合成中常使用含甲苯二異氰酸酯（TDI）的粘和劑，TDI 極易水解成二氨基甲苯（TDA），二氨基甲苯易溶于水、醇和醚，毒性較大，對(duì)人體有害，因此復(fù)和食品包裝材料中二氨基甲苯是重要的衛(wèi)生指標(biāo)。 

    復(fù)和食品包裝材料中的二氨基甲苯的測(cè)定方法采用填充柱氣相色譜儀分析法，以甲苯作萃取劑，七氟丁酸酐作衍生劑，建立了復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的毛細(xì)管柱氣相色譜測(cè)定方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該法快速、靈敏、準(zhǔn)確，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，適合復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的日常檢驗(yàn)。 采用毛細(xì)管柱和電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量。建立了毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的分析方法。 

檢測(cè)儀器：氣相色譜儀（頂空進(jìn)樣器、電子捕獲檢測(cè)器、N2000色譜工作站）；

實(shí)驗(yàn)試劑：甲苯（農(nóng)殘級(jí)）；氯化鈉、*、磷酸二氫鉀（分析純）；

樣品制備：將食品的包裝袋用蒸餾水洗凈淋干后，裝入適量蒸餾水并熱封口，置于100℃烘箱內(nèi)，恒溫60min，取出自然放冷至室溫，剪開(kāi)封口，將水移入干燥的燒杯中備用。 

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：二氨基甲苯標(biāo)準(zhǔn)品（純度：98.5.%，）準(zhǔn)確稱取適量的二氨基甲苯標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯配成濃度為 10μ g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。再用甲苯分別稀釋成 0.0025、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05μ g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 

樣品檢測(cè)：分別準(zhǔn)確移取 0.0025、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05μ g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各 2.0mL，加 5 mL 水，加 0.5mL 氫氧化鈉（500g/L）溶液，2g 氯化鈉，置混勻器上混合 0.5min，4000rpm離心 5min，取上層甲苯溶液（約 1.5mL）于干燥的預(yù)先加入 1g * 5mL 試管中，分別加入 25μL 七氟丁酸酐，置混勻器上混合 0.5min，放置 10min，不時(shí)在混勻器上混合。加 1mL 磷酸二氫鉀緩沖溶液（pH=7.0），置混勻器上混合 0.5min，4000rpm 離心 5min，取上層甲苯溶液（約1mL）于樣品瓶中，供氣相色譜儀分析。

色譜條件：

色譜柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μ m），分流/不分流進(jìn)樣口， 

程序升溫：80℃保持 1min，然后以 50℃/min 程序升溫至 130℃，再以 25℃/min 程序升溫至 220℃，保持 2.4min；      檢測(cè)器溫度：320℃；    進(jìn)樣口溫度：280℃          

載氣：高純氮?dú)猓?9.999%），流速 1.0mL/min；    進(jìn)樣量：1μ L    分流比： 2：1     

色譜圖：          

二氨基甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液衍生物氣相色譜圖

    本方法采用簡(jiǎn)單的樣品前處理方法，對(duì)色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化及簡(jiǎn)化，采用了甲苯作萃取劑，七氟丁酸酐作衍生劑，建立了復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的毛細(xì)管柱氣相色譜測(cè)定方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該法快速、靈敏、準(zhǔn)確，適合復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的日常檢驗(yàn)。 

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