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熱裂解儀的工作原理主要是通過(guò)熱裂解技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行分解,將樣品中的高聚物質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)物質(zhì),然后經(jīng)過(guò)色譜精確的分析和檢測(cè),得出其物質(zhì)的含量。熱裂解儀器通常包括樣品處理系統(tǒng)、分析系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)等部分。在使用過(guò)程中,將待測(cè)樣品放置在樣品處理系統(tǒng)中,加熱樣品進(jìn)行熱裂解,將產(chǎn)生的氣態(tài)物質(zhì)吸入分析系統(tǒng)進(jìn)行分析,最終通過(guò)檢測(cè)系統(tǒng)得出結(jié)果。
具體來(lái)說(shuō),熱裂解是將固態(tài)高聚物大分子樣品在瞬間可控高溫的加熱作用下發(fā)生裂解反應(yīng)而產(chǎn)生單體(氣態(tài)),不同的高聚物具有不同的鏈節(jié)結(jié)構(gòu),通過(guò)分析裂解產(chǎn)物的特征產(chǎn)物,可以達(dá)到對(duì)原高聚物進(jìn)行鑒定檢測(cè)的目的。根據(jù)不同的樣品質(zhì)量、形態(tài)、結(jié)構(gòu)來(lái)選擇相應(yīng)的控制溫度,在選擇溫控速率及溫控時(shí)間,對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品,可以參照標(biāo)準(zhǔn)裂解產(chǎn)物譜圖及所給定的試驗(yàn)條件。給定池體溫度,使樣品處于一個(gè)恒定的工作環(huán)境,保證裂解產(chǎn)物在進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口之前不會(huì)冷凝。
熱裂解儀的工作流程如下:
1、調(diào)節(jié)載氣流量壓力:打開(kāi)載氣鋼瓶高壓閥開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)裂解儀上控制載氣的穩(wěn)壓閥旋鈕,使其表頭指示壓力值大于色譜儀的柱前壓,按色譜儀上安裝的檢測(cè)器種類(lèi)調(diào)節(jié)載氣流量。
2、設(shè)定氣相色譜儀工作狀態(tài):根據(jù)所使用的色譜檢測(cè)器種類(lèi)、色譜柱型號(hào)、需要分析的樣品類(lèi)型設(shè)定色譜儀的工作條件,如進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、柱溫箱溫度,是否需要程序升溫及檢測(cè)器量程和衰減等,然后準(zhǔn)備好色譜工作站,使其在待機(jī)工作狀態(tài)。 打開(kāi)裂解儀電源開(kāi)關(guān),通過(guò)儀器上彩色觸摸屏設(shè)定探頭裂解溫度;設(shè)定池體溫度;設(shè)定探頭升溫速率;設(shè)定探頭溫控時(shí)間;多階程序升溫等參數(shù)(如需要)。
3、裂解探頭放置:當(dāng)熱裂解儀池體溫度達(dá)到設(shè)定溫度后,面板上運(yùn)行建變?yōu)榫G色,將裝有待測(cè)樣品的裂解探頭水平置入裂解池體中,順時(shí)針擰好密封螺帽,平衡0.5min時(shí)間左右看到色譜儀壓力恢復(fù)正常即可下步操作(一般是在置入探頭時(shí)色譜儀是通路,柱前壓為零)。
4、進(jìn)樣色譜分析,得出結(jié)果。
以上步驟僅以潤(rùn)揚(yáng)儀器所生產(chǎn)熱裂解儀為參考,不同的熱裂解儀品牌或型號(hào),其工作流程可能不盡相同。因此,在實(shí)際操作時(shí),請(qǐng)按照相關(guān)儀器說(shuō)明書(shū)或?qū)I(yè)人士的建議進(jìn)行操作。
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