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用氣相色譜儀的時(shí)候沒降溫就關(guān)閉機(jī)器了,載氣沒有關(guān),等了一會(huì)關(guān)的載氣,會(huì)不會(huì)壞?
對(duì)于這個(gè)問題,回答是一次兩次不會(huì)壞,但要是經(jīng)常這樣不降溫關(guān)機(jī)的話,對(duì)儀器的損害還是會(huì)很大的,建議還是別偷懶,等溫度降下來了再關(guān)電源。氣相色譜為什么要先載氣,再加柱溫,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),要先降溫,再關(guān)閉載氣呢?那是因?yàn)楸WC柱內(nèi)部不會(huì)進(jìn)入雜質(zhì)氣體。檢測(cè)結(jié)束后如果是自然降溫的話會(huì)比較花時(shí)間,那么怎樣才能做到氣相色譜儀的快速有效降溫呢?本對(duì)此方法做了一個(gè)匯總,希望對(duì)大家有參考作用。
用氣相色譜儀的時(shí)候沒降溫就關(guān)閉機(jī)器了,載氣沒有關(guān),等了一會(huì)關(guān)的載氣,會(huì)不會(huì)壞?這樣做比較好:關(guān)機(jī)操作程序,可以按照儀器說明書操作,即樣品分析結(jié)束時(shí),往往先將柱溫、檢測(cè)器、進(jìn)樣器溫度降下來,目的是保護(hù)色譜柱。一般以柱溫降到接近室溫時(shí)關(guān)機(jī),在儀器降溫時(shí),關(guān)閉相關(guān)輔助電部件和氣源。注意:如是FID或FPD則在降溫前,確保將火熄滅。柱溫受柱箱內(nèi)鼓風(fēng)電機(jī)作用,加上后開門裝置,降溫會(huì)很快,而檢測(cè)器和進(jìn)樣器是屬于自然降溫,所以降溫較慢。zui后關(guān)閉儀器電源,載氣氣源則建議再晚些關(guān)閉為好。如是ECD檢測(cè)器,需要一直使用的,建議不用關(guān)閉,以保持檢測(cè)器的穩(wěn)定。
用氣相色譜儀的時(shí)候沒降溫就關(guān)閉機(jī)器了,載氣沒有關(guān),等了一會(huì)關(guān)的載氣,會(huì)不會(huì)壞?氣相色譜儀的開機(jī)程序如下:
*步 先打開氮?dú)怃撈靠傞y。
第二步 打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器。
第三步 儀器上的載氣顯示有壓力就可以打開儀器總開關(guān)。
第四步 按儀器上的溫度鍵,再按加熱鍵。紅色顯示燈亮。
第五步 十幾分鐘后恒溫?zé)袅咙c(diǎn)火(綠色顯示燈)。
第六步 把氫氣壓力開到0.15MPa,點(diǎn)火,點(diǎn)火后把壓力慢慢關(guān)到原來位置,用扳手放在點(diǎn)火口處看是否有水霧。
第七步電腦操作:打開“在線工作站”---“通道1或通道2”---“OK”---“數(shù)據(jù)采集”---零點(diǎn)校正---查看基線,基線穩(wěn)定后,關(guān)閉查看基線可以進(jìn)樣。進(jìn)樣后按采集---待樣品出峰完畢---停止采集---預(yù)覽---查看結(jié)果---打印。
(在離線查看:打開“離線工作站”-“打開”—雙機(jī)打開樣品-選定譜圖編號(hào)-“確定”-“NO” “預(yù)覽”-查看結(jié)果-打印。)
用氣相色譜儀的時(shí)候沒降溫就關(guān)閉機(jī)器了,載氣沒有關(guān),等了一會(huì)關(guān)的載氣,會(huì)不會(huì)壞?具體關(guān)機(jī)步驟如下:
*步 按儀器的[停止]鍵。
第二步 把氫氣發(fā)生器,空氣發(fā)生器關(guān)掉。
第三步 柱室溫度降到50℃以下或者室溫把儀器關(guān)掉。
第四步 關(guān)閉氮?dú)饪傞y,關(guān)閉總電源。
用氣相色譜儀的時(shí)候沒降溫就關(guān)閉機(jī)器了,載氣沒有關(guān),等了一會(huì)關(guān)的載氣,會(huì)不會(huì)壞?主要是會(huì)損壞氣相色譜柱,降溫是為了防止氣相色譜柱的熱損壞。只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層被破損,熔融石英柱就會(huì)斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻,柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動(dòng),以及纏繞在圓形柱架上都會(huì)對(duì)柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下,裂縫將會(huì)出現(xiàn),直到發(fā)生斷裂。注意:大口徑的色譜柱(內(nèi)徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。
避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標(biāo)簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的其他物品,以避免劃痕和破損。避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱。恢復(fù)若一根斷裂的氣相色譜柱已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段),從柱端切割掉6英寸,再進(jìn)行安裝。若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。
對(duì)于一根氣相色譜柱/氣象色譜柱的維護(hù),連接頭不能超過2-3個(gè)。超過氣相色譜柱/氣象色譜柱zui高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會(huì)導(dǎo)致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。預(yù)防不要超過的柱溫上限。--等溫上限:柱子能夠無限期承受的溫度。
--程序升溫限:zui高柱溫;色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。將GCzui高柱箱溫度設(shè)定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱,則確保將zui高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限zui低的色譜柱的溫度上限值?;謴?fù)將色譜柱從檢測(cè)器上拆開。在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個(gè)小時(shí)。從柱端截去10-15厘米。將柱子重新安裝于檢測(cè)器上,按正常條件老化。
注意:熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復(fù)至初始性能;但是,色譜柱仍然可用。熱損壞之后,色譜柱的壽命將縮短。
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