量熱儀知識安全操作規(guī)程
一、一般常識
1、名詞解釋
①、熱量的單位：焦耳J。
1J=1N.m（牛頓·米）=10000000erg（爾格）。
我國過去慣用的熱量單位是20℃卡（cal）。1cal(20℃)=4.1816J.
②、發(fā)熱量的表示方法：一般以J/g（焦耳/克）或MJ/Kg（兆焦/千克）表示。
③、彈筒發(fā)熱量：單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。
④、恒容高位發(fā)熱量：單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物成為氧氣、氮?dú)狻⒍趸?、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量稱為恒容高位發(fā)熱量。高位發(fā)熱量也就是由彈筒發(fā)熱量減去硝酸和硫酸校正后得到的發(fā)熱量。
⑤、恒容低位發(fā)熱量：單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物成為氧氣、氮?dú)狻⒍趸肌⒍趸?、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量稱為恒容低位發(fā)熱量。低位發(fā)熱量也就是由高位發(fā)熱量減去水（試樣中原有的水和試樣中的氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。
2、幾種常用的點(diǎn)火（引火）物在點(diǎn)火時放出的熱量：鐵絲：6700J/K；鎳絡(luò)絲：1400J/g；銅絲：2500J/g；棉線：17500J/g。
3、若需用擦鏡紙包裹試樣時，在使用之前先測出擦鏡紙的燃燒熱。方法為：取3～4張紙，團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測定其發(fā)熱量。取三次結(jié)果的平均值作為標(biāo)定值。
4、若需用酸洗的石棉絲在燃燒皿中作鋪墊時，使用前應(yīng)將酸洗石棉絨在800℃下灼燒30min（分鐘）。
5、氧氣應(yīng)具有99.5%及以上的純度，不含可燃成分，因此不允許使用電解氧。
6、因?yàn)辄c(diǎn)火回路直接通過小筒水，為避免導(dǎo)電，引起點(diǎn)火失敗，所以要求使用蒸餾水或取離子水。
二、測定原理
將一定量的試樣置于密封的氧彈中，在充足的氧氣條件下，令試樣*燃燒，燃燒所放出的熱量被氧彈及周圍的一定量的水（內(nèi)筒水）吸收，水的溫升與試樣燃燒釋放的熱量成正比。在規(guī)定的條件下預(yù)先標(biāo)定量熱儀的熱容量。要測定發(fā)熱量時，只要嚴(yán)格按照標(biāo)定熱容量的條件進(jìn)行試驗(yàn)，并準(zhǔn)確測定出試樣燃燒后內(nèi)筒水的溫升值，采用科學(xué)的辦法，即可計(jì)算出試樣的發(fā)熱量。在恒溫式量熱儀系統(tǒng)中，由于外筒和室溫之間和內(nèi)筒與外筒之間實(shí)際存在著熱交換，給發(fā)熱量的計(jì)算帶來了麻煩，因此，為了校正由熱交換引起的計(jì)算誤差，在建立發(fā)熱量計(jì)算數(shù)學(xué)模型時引入了冷卻系數(shù)K和綜合常數(shù)A。K和A可通過對儀器進(jìn)行標(biāo)定計(jì)算得出。
三、儀器的安裝與準(zhǔn)備
請嚴(yán)格按照本說明書關(guān)于環(huán)境條件的要求，將儀器放置在平穩(wěn)、牢固的平臺上?？拷鼉x器安放位置應(yīng)設(shè)有符合要求的電源插座。
先將套筒注滿水（是蒸餾水或去離子水），然后，按其后背印字提示連接方箱與電氣控制箱之間的對接電纜，zui后將儀器電源插頭插入具有良好接地的電源插座上，既可開始調(diào)試。
要進(jìn)行發(fā)熱量試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)室還須配備下列儀器和物品：
1.感量0.1㎎的分析天平。
2.工業(yè)天平：載量4～5㎏，感量1g。
3.氧氣瓶，瓶內(nèi)氧氣及壓力應(yīng)符合國標(biāo)要求。
四、儀器的操作步驟
1、準(zhǔn)備內(nèi)筒水：
①、適當(dāng)調(diào)節(jié)小筒水溫，一般要使小筒水溫低于外筒溫度1K左右，這樣才能到試驗(yàn)終點(diǎn)時內(nèi)筒比外筒高1K左右，作標(biāo)定或測發(fā)熱量做平行樣時。
2、準(zhǔn)備氧彈
①、將饒制好的點(diǎn)火絲緊固在氧彈的兩個點(diǎn)火電極上，確保接觸良好,點(diǎn)火絲的阻值一般取4～6Ω。
3、將小筒小心放入套筒中,把氧彈平穩(wěn)放入小筒的支腳上，輕輕合上上蓋，使上蓋上的中心電極與氧彈彈頭良好接觸，否則可通過調(diào)節(jié)中心電極螺釘露出長度來實(shí)現(xiàn)。調(diào)節(jié)好后，上蓋壓下時密封圈圓周與方箱上面應(yīng)均勻接觸。
4、選擇試驗(yàn)的項(xiàng)目（標(biāo)定或測量），輸入試樣數(shù)據(jù)，開始進(jìn)行試驗(yàn)。整個試驗(yàn)過程參見上述相關(guān)內(nèi)容。
5、試驗(yàn)結(jié)束，屏幕顯示試驗(yàn)結(jié)果，當(dāng)打印選項(xiàng)設(shè)為“自動”時，還將自動打印輸出試驗(yàn)報(bào)告。
6、掀起上蓋，取出小筒和氧彈將氧彈放氣后打開進(jìn)行清洗，為下一次試驗(yàn)作準(zhǔn)備。
五、量熱儀應(yīng)防塵防油
量熱儀內(nèi)裝的是蒸餾水，水的熱比與密度相關(guān)，如水系統(tǒng)被污染會造成熱比變化或者造成水泵堵塞，從而影響量熱儀的正常使用。量熱儀的氧彈和充氧儀接觸高壓液態(tài)氧，不可接觸油脂，防止螺絲遇到油脂，發(fā)生危險(xiǎn)事故。
六、量熱儀必須可靠接地
量熱儀系統(tǒng)內(nèi)裝有大量的水，由于空氣蒸發(fā)和操作氧彈導(dǎo)致該化驗(yàn)儀器內(nèi)外受潮，容易引發(fā)漏電現(xiàn)象，盡管量熱儀在出廠時，已經(jīng)加入防漏電設(shè)施，但為了安全使用，量熱儀必須可靠接地。
量熱儀在所有煤質(zhì)儀器中，屬于zui用、zui重要、使用zui頻繁的化驗(yàn)儀器，我們必須了解并掌握量熱儀操作注意事項(xiàng)，這樣才能更好的使用量熱儀，做出準(zhǔn)確無誤的高低位發(fā)熱量。
七、量熱儀實(shí)驗(yàn)中的有毒危害
1、量熱儀實(shí)驗(yàn)完后，氧彈內(nèi)的廢氣對人體有害，應(yīng)該加裝導(dǎo)管排出室外，防止長期使用量熱儀，造成對化驗(yàn)員的身心健康帶來危害。
2、苯甲酸屬于有du藥品，在加熱干燥或者使用過程中，應(yīng)該防止人體接觸或吸入，造成中毒。