塑料復(fù)合膜、袋溶劑殘留分析
采用 大口徑毛細(xì)管色譜柱, 頂空氣相色譜-氫焰檢測(cè)器測(cè)定, 建立了一種塑料食品包裝袋中有機(jī)溶劑——甲苯、二甲苯, 乙酸乙酯、丙酮, 丁酮,異丙醇,正丁醇,乙酸丁酯殘留的氣相色譜快速分析方法 方法簡(jiǎn)便、 靈敏、 準(zhǔn)確、 重現(xiàn)性好。
關(guān)鍵詞 氣相色譜法, 塑料, 食品包裝袋, 殘留物分析, 有機(jī)溶劑
食品包裝用的塑料制品, 因含有多種有機(jī)殘留, 而對(duì)人體健康造成一定的危害, 尤以甲苯的含量為衛(wèi)生和食品監(jiān)督部門(mén)所嚴(yán)格控制 。 塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮和異丙醇雖毒性不大, 但它們的用量很大以及在環(huán)境中的行為不甚明了, 因此建立一種同時(shí)測(cè)定塑料食品包裝袋中多種殘留組分的分析方法是十分必要的。
有關(guān)頂空氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的揮發(fā)組分, 國(guó)內(nèi)外已有報(bào)道 ,但于有機(jī)殘留中單組分的測(cè)定。 本文采用 大口徑毛細(xì)管柱, 頂空進(jìn)樣, 同時(shí)分離和測(cè)定了塑料食品包裝袋中的甲苯、二甲苯, 乙酸乙酯、丙酮, 丁酮,異丙醇,正丁醇,乙酸丁酯。 該法保留時(shí)間短, 靈敏度高, 定量準(zhǔn)確, 重現(xiàn)性好, 易于推廣。
一 實(shí)驗(yàn)設(shè)備:
1.儀器:GC-6960氣相色譜儀 ( FID檢測(cè)器 )
色譜柱:毛細(xì)柱SE-54
2.氣源: 載氣(N2 ),99.999%
燃燒氣(H2 ),99.999%
助燃?xì)猓諝猓?9.999%
3.烘箱
4.電腦 及N2000色譜工作站
5.微量進(jìn)樣器(5ml)、標(biāo)樣
6.高精度電子分析天平(萬(wàn)分之一)
二 實(shí)驗(yàn)條件:
①柱箱溫度 65℃ 汽化和檢測(cè)器溫度 200℃
②載氣流量(N2 ) 30ml /min
③燃燒氣流量(H2 ) 30ml /min
④助燃?xì)饬髁浚諝猓?nbsp; 300ml /min
⑤ 靈敏度:3
三.實(shí)驗(yàn)過(guò)程
先通載氣,然后打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),調(diào)整柱溫和汽化室溫度,加熱升溫到實(shí)驗(yàn)所需溫度條件(柱箱65℃,汽化室和檢測(cè)器200℃),點(diǎn)火。
五.供試品的制備:
取需要測(cè)試的塑料復(fù)合膜樣品約0.2m2,迅速剪成3~5cm2的碎片,置于100ml的玻璃容量瓶?jī)?nèi)密閉,將容量瓶和注射器放入烘箱中以85℃ 烘烤30 min。
六.對(duì)照品的制備:
1、微量進(jìn)樣器取適量待測(cè)標(biāo)樣,(一般取1µl,注意取樣時(shí)微量注射器中不能有氣泡出現(xiàn))注入已密封的適當(dāng)體積(一般取100ml注射器即可)玻璃容器內(nèi)(容器內(nèi)裝有3顆小玻璃珠),放入恒溫箱(烘箱)中恒溫30分鐘左右,使待測(cè)標(biāo)樣均勻汽化。根據(jù)待測(cè)標(biāo)樣的密度和體積,計(jì)算標(biāo)樣的量。
七.測(cè)定方法:
外標(biāo)法
分析譜圖如下:(標(biāo)樣)