有關(guān)“塑化劑”風(fēng)波一直未曾停息，近日，廣州市質(zhì)監(jiān)部門曝光一批問題產(chǎn)品，其中廣東裕豐牌花生油被檢出塑化劑，達(dá)到***標(biāo)準(zhǔn)的326倍。目前我國在食用油中塑化劑成分檢測領(lǐng)域仍存在空白。食用油的產(chǎn)品國標(biāo)中沒有關(guān)于塑化劑成分殘留標(biāo)準(zhǔn)的檢測項(xiàng)目。

塑化劑在塑料桶中溶出非常普遍，GB/T 21911操作麻煩，試劑用量大，時間長，檢測限高為1.5ppm，已經(jīng)超過標(biāo)準(zhǔn)要求（如0.3ppm1.5ppm)，因此山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司根據(jù)GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)做了以下方法：

一、儀器部分：

1）GC-9860氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器（FID），毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)（帶分流/不分流及尾吹系統(tǒng)）；

2）氣源：氫氣發(fā)生器、空氣源、氮?dú)怃撈浚?/span>

3）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：N2000色譜工作站、電腦、打印機(jī)；

4）毛細(xì)管色譜柱：PEG-20M（30m×0.53mm×1.0μm）

5）離心機(jī)

6）漩渦混合器

7）固相萃取儀

8）氮吹儀

9）萃取小柱

二、實(shí)驗(yàn)步驟：

1）取0.4G油樣，加內(nèi)標(biāo)，加2ML乙腈飽和的正己烷溶解，然后加8ml正己烷飽和的乙腈，混勻提取，離心分層，除去正己烷層。乙腈相待用。

2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱，淋洗活化后，取上述2ml乙腈相過柱，然后用4ml乙腈洗脫，收集6ML乙腈，氮?dú)獯蹈伞?/span>

3）用1ml甲醇溶解后進(jìn)行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

注意：實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行空白，樣品加標(biāo)0.5ppm濃度回收質(zhì)控實(shí)驗(yàn)，19種PAS要求回收60-120%。