1 主題內容與適用范圍

　　本標準規(guī)定了谷類、蔬菜、水果中殘留量的測定方法。

　　本標準適用于谷類、蔬菜、水果中農藥的殘留分析。其*小檢出濃度為0.01mg/kg。

　　2 原理

　　含有機磷的樣品在富氫焰上燃燒，以氫磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波長526nm的特征光，這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉換成電信號，經微電流放大器放大后，分別記錄標準和樣品的峰高，以外標法定量樣品的含量。

　　3 試劑

　　3.1丙酮。

　　3.2石油醚。

　　3.3無水硫酸鈉。

　　3.4活性炭：用3mol/L鹽酸浸泡過夜，抽濾，用水洗至中性，在120℃下烘干備用。

　　3.5標準品：

　　3.5.1(phoxim)：99%。

　　3.5.2標準溶液的配制：準確稱取標準品，用丙酮溶解，配成1mg/mL標準儲備液，使用時用丙酮稀釋成1μg/mL的標準使用液，貯藏于冰箱中。

　　4 儀器

　　4.1     GC-9860 氣相色譜儀(山東魯創(chuàng)），帶火焰光度檢測器。

　　4.2電動振蕩器。

　　4.3KD濃縮器。

　　4.4索氏提取器。

　　4.5具塞錐形瓶，250mL。

　　4.6分液漏斗，250mL。

　　5 試樣的制備

　　取谷物實驗樣品，經粉碎機粉碎，過20目篩后，制成谷物試樣。取蔬菜和水果實驗樣品洗凈、晾干，丟掉非食部分后，剁碎或經組織搗碎機搗碎，制成蔬菜或水果試樣。

　　6 分析步驟

　　6.1提取和凈化

　　6.1.1谷物：稱取谷物試樣20g，**至0.001g，置于具塞錐形瓶中，加入50mL石油醚，避光浸提5h，抽濾，殘渣用100mL石油醚分三次洗滌，合并濾液過，于K－D濃縮器上濃縮，定容至5mL，待氣相色譜分析。

　　6.1.2蔬菜：稱取蔬菜試樣50g，**至0.001g，置于具塞錐形瓶中，用石油醚－丙酮1∶1(V/V)溶液100mL避光浸提12h，后加1～3g(根據蔬菜色素含量)活性炭振蕩0.5h，靜置5min，抽濾，濾渣用50mL丙酮洗滌，向濾液中加入100mL2%硫酸鈉水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，濃縮并定容至10mL，待氣相色譜分析。

　　6.1.3水果：稱取水果試樣25g，加入1.5g活性炭拌勻，用濾紙將試樣包好，置于索氏抽提器中，加入120mL石油醚丙酮(1∶1)(V/V)，避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小時4～5次，提取液轉移到分液漏斗中，加入30mL2%硫酸鈉水溶液，振搖，分出石油醚層，水層用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，通過，濃縮石油醚層，定容至5mL，待氣相色譜分析。

　　6.2氣相色譜分析

　　6.2.1氣相色譜條件

　　6.2.1.1色譜柱：玻璃柱，內徑3mm，長1m，內裝5%OV－101/ChromosorbW?AW?DMCS80～100目。

　　6.2.1.2氣流速度：載氣(N2)80mL/min，空氣60mL/min，氫氣60mL/min。

　　6.2.1.3溫度：柱溫175℃，進樣口185℃，檢測器200℃。

　　6.2.2測定

　　6.2.2.1定性：以標準品的保留時間定性。

　　6.2.2.2定量：用外標法定量，以標準品作外標物，按峰高計算。