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摘 要： [目的]建立了毛細管氣相色譜法測定復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的分析方法。 [方法]采用DB-1毛細管柱和微池電子捕獲檢測器（μECD）測定，外標法定量。 [結(jié)果] 3個添加水平的平均回收率在74.6%-90.8%之間，相對標準偏差在3.9%-16.5%之間，*檢出限（LOD）為0.0005mg/L，測定低限為0.002 mg/L。 [結(jié)論] 實驗結(jié)果表明，該法快速、靈敏、準確，各項技術(shù)指標符合有關(guān)標準的規(guī)定，適合復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的日常檢驗。 關(guān)鍵詞 復(fù)合食品包裝材料；毛細管柱；氣相色譜；二氨基甲苯 1 引言 復(fù)和食品包裝材料在加工合成中常使用含甲苯二異氰酸酯（TDI）的粘和劑，TDI極易水解成二氨基甲苯（TDA），二氨基甲苯易溶于水、醇和醚，毒性較大，對人體有害，因此復(fù)和食品包裝材料中二氨基甲苯是重要的衛(wèi)生指標。 二氨基甲苯的測定方法采用GB/T5009.119-2003《復(fù)合食品包裝袋中二氨基甲苯的測定》[1]，該標準樣品前處理非常繁瑣，采用填充柱氣相色譜法，溶劑采用二氯甲烷，易對電子捕獲檢測器產(chǎn)生污染。 我們參考《復(fù)合食品包裝袋中二氨基甲苯的毛細管柱氣相色譜方法的研究》[2]，對樣品前處理的方法步驟等進行了優(yōu)化及簡化，采用了甲本作萃取劑，七氟丁酸酐作衍生劑，建立了復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的毛細管柱氣相色譜測定方法，實驗結(jié)果表明，該法快速、靈敏、準確，各項技術(shù)指標符合有關(guān)標準的規(guī)定，適合復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的日常檢驗。 2材料與方法 2.1儀器與試劑 GC-7820氣相色譜（普瑞儀器），配備 電子捕獲檢測器、化學工作站； MS1渦旋混勻器（IKA）。 甲苯（農(nóng)殘級，Merck公司）；氯化鈉（分析純，650℃灼燒4h）；（分析純，650℃灼燒4h）；磷酸二氫鉀（分析純）。 標準溶液配制：二氨基甲苯標準品（純度：98.5.%，德國Dr.Ehrenstorfer Laboratories）準確稱取適量的二氨基甲苯標準品，用甲苯配成濃度為10μg/mL的標準溶液。再用甲苯分別稀釋成0.0025、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05μg/mL的標準工作溶液。 2.2色譜分析條件 色譜條件 色譜柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm（膜厚）），分流/不分流進樣口，進樣口溫度280℃，脈沖分流進樣，分流比2：1，脈沖壓力為40Psi，脈沖時間1min，吹掃時間1min；載氣：高純氮氣（99.999%），流速1.0mL/min；程序升溫：80℃保持1min，然后以50℃/min程序升溫至130℃，再以25℃/min程序升溫至220℃，保持2.4min；檢測器溫度320℃；自動進樣，進樣量1μL。 2.3樣品前處理 2.3.1未裝過食品的包裝袋：用蒸餾水洗三次，淋干，按2mL/cm2計算裝入蒸餾水，熱封口。 2.3.2裝過食品的包裝袋：剪口，將食品全部取出，用清水沖洗至無污物，再用蒸餾水洗三次，淋干，按2mL/cm2計算裝入蒸餾水，熱封口。 2.3.3將上述2.3.1或2.3.2熱封口后的包裝袋，置于預(yù)先調(diào)至100℃±5℃烘箱內(nèi)，恒溫60min，取出自然放冷至室溫，剪開封口，將水移入干燥的燒杯中備用。 2.3.4量取備用試樣5.0mL于10mL具塞試管中，加0.5mL氫氧化鈉（500g/L）溶液，2g氯化鈉及2mL甲苯，置混勻器上混合0.5min，4000rpm離心5min，取上層甲苯溶液（約1.5mL）于干燥的預(yù)先加入1g5mL試管中，分別加入25μL七氟丁酸酐，置混勻器上混合0.5min，放置10min，不時混勻器上混合。加1mL磷酸二氫鉀緩沖溶液（pH=7.0），置混勻器上混合0.5min，4000rpm離心5min，取上層甲苯溶液（約1mL）于樣品瓶中，供氣相色譜分析。 2.3.5分別準確移取0.0025、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05μg/mL的標準工作溶液各2.0mL，加5 mL水，加0.5mL氫氧化鈉（500g/L）溶液，2g氯化鈉，置混勻器上混合0.5min，4000rpm離心5min，取上層甲苯溶液（約1.5mL）于干燥的預(yù)先加入1g5mL試管中，分別加入25μL七氟丁酸酐，置混勻器上混合0.5min，放置10min，不時在混勻器上混合。加1mL磷酸二氫鉀緩沖溶液（pH=7.0），置混勻器上混合0.5min，4000rpm離心5min，取上層甲苯溶液（約1mL）于樣品瓶中，供氣相色譜分析。根據(jù)標準溶液的濃度和峰面積進行回歸，繪制標準曲線。 3結(jié)果與討論 3.1二氨基甲苯標準溶液衍生物氣相色譜圖 二氨基甲苯標準溶液衍生物氣相色譜圖見圖1。 由圖可見：二氨基甲苯衍生物的保留時間為5.992min。 3.2定性依據(jù)及定量方法 定性依據(jù)：進行樣品測定時，如果檢出的色譜峰的保留時間與標準品的保留時間相比在±0.5%以內(nèi)，則可判斷樣品中存在二氨基甲苯。 定量方法：外標法定量。 3.3線性關(guān)系與檢測限 通過軟件計算線性方程和相關(guān)系數(shù)。檢出限是指信噪比（S/N）大于3時的*檢測濃度，測定低限是指信噪比（S/N）大于10時的*檢測濃度。 結(jié)果見表1。 3.4回收率與精密度 分別添加不同濃度的標準溶液，做3個水平加標回收試驗。按前述方法進行樣品的提表1 線性試驗數(shù)據(jù)表 Table 2 Results of linearity and detection limit 化合物 線性范圍 linearity range (mg/L) 線性方程 Calibration curve 相關(guān)系數(shù) r2 檢出限 limit of detection (mg/L) 測定低限limit of quantitation (mg/L) 二氨基甲苯 0.0025-0.05 Y=5.30×105-8.59×102 0.9988 0.0005 0.002 1）X：mass concentration（mg/L） ，Y：peak area 取和氣相色譜分析，測定添加回收率。測定結(jié)果列于表2。結(jié)果表明，在3個水平上添加回收率為74.6%-90.8%，符合有關(guān)標準的要求；測定結(jié)果的精密度（以相對標準偏差RSD計）為3.9%-16.5%，說明本方法是準確可靠的。 表2回收率和精密度結(jié)果 Table 2 Percent recovery and precision of spiked samples 樣品 Sample 本底值 Base value（mg/L） 加入量 Added （mg/L） 回收值 Values recovered（mg/L） 平均回收率 Mean recovery (%) 相對標準偏差 Coefficient of variation (%) 包裝袋 Pack bag 0.00 0.002 0.001489 0.001246 0.001739 74.6 16.5 0.004 0.003218 0.003509 0.003274 83.4 4.6 0.010 0.009013 0.009454 0.008762 90.8 3.9 4 小結(jié) 本方法采用簡單的樣品前處理方法，對色譜條件進行了優(yōu)化及簡化，采用了甲本作萃取劑，七氟丁酸酐作衍生劑，建立了復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的毛細管柱氣相色譜測定方法。3個添加水平的平均回收率在74.6%-90.8%之間，相對標準偏差在3.9%-16.5%之間，*檢出限（LOD）為0.0005mg/L，測定低限為0.002 mg/L。實驗結(jié)果表明，該法快速、靈敏、準確，各項技術(shù)指標符合有關(guān)標準的規(guī)定，適合復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的日常檢驗。 參考文獻： [1] GB/T5009.119-2003.復(fù)合食品包裝袋中二氨基甲苯的測定. 更新時間：2020/9/2 11:59:14
北京普瑞分析儀器有限公司是一家以自 主創(chuàng)新為動力、以科技發(fā)展為核心的。公司致力于為客戶提供**的環(huán)境監(jiān)測業(yè)務(wù)體系產(chǎn)品、服務(wù) 及解決方案，是一家“產(chǎn)、學、研、用”一體化的科技型企業(yè)。公司目前的主營業(yè)務(wù)包括:環(huán)境監(jiān)測與治理，I業(yè)過程分析與運維，安全監(jiān)測，水利水務(wù)，實驗室儀器、耗材供應(yīng)及服務(wù),水生態(tài)綜臺治 理，土壤修復(fù)，固廢危廢處置等。公司專注于為各行業(yè)用戶提供的技術(shù)應(yīng)用服務(wù)和綠色智慧城市解決方案。公司擁有國際-流的研發(fā)、營 銷、應(yīng)用服務(wù)和供應(yīng)鏈團隊，致力于業(yè)界*前沿的各種分析檢測技術(shù)研究與應(yīng)用開發(fā)。產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于環(huán)保、冶金、石化、化工、能源、食 品、農(nóng)業(yè)、交通、水利、建筑、制藥、釀造、航空及科學研究等眾多行業(yè),并出口到美、日、 英、俄羅斯等二十多個國家和地區(qū)。 北京普瑞分析儀器有限公司提倡“微創(chuàng)新"，從細節(jié)做起，以致;的點對點遠程控制和傳輸，通過強大的技術(shù)實力，得到了客戶和市場的認 可。我們不僅關(guān)注產(chǎn)品質(zhì)量，服務(wù)和溝通也是我們戰(zhàn)略計劃的重要方面。我們有專業(yè)團隊為您竭盡全力，更專注，更用心的服務(wù)每一個客戶。我們相信，我們的專注、專業(yè)、周到的服務(wù)-定會讓您滿意 ! 質(zhì)量理念:高標準、精細化、。經(jīng)營理念:生產(chǎn)- -流產(chǎn)品、提供服務(wù)。公司的宗旨:為用戶提供*的產(chǎn)品*的服務(wù), *的技術(shù)支持。
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