PVC膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯DEHP 在幾種水性溶劑(蒸餾水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸)在不同溫度(17℃、30℃、40℃、50℃、60℃)下中均有溶出,在65%乙醇中溶出率大, 范圍為0.85%~6.31%,當(dāng)浸泡溫度超出30℃后,溶出率增幅較大;在 20%乙醇和蒸餾水中的溶出率較小,范圍 為0.19%~0.45%和0.19%~0.37%;4%乙酸對DEHP 的溶出作用小,70 個樣品中,檢出率為17%,檢出溶出率<0.4%。說明PVC 類薄膜(含保鮮膜)及其制品接觸含酒精較高的飲料(包括含酒精的固體食品)時,安全隱患較大。而包裹酸性較強(qiáng)食品時,其安全性可能較高。氣相色譜法(GC)對PVC膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯DEHP的殘留量進(jìn)行了測定;方法簡便、快速、靈敏。
儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計,后期維護(hù)簡單方便。
分析方法:
1.1 材料
食品包裝用PVC 膜,按文獻(xiàn)方法多次測定, 得膜中增塑劑DEHP 的含量為24%。將PVC 膜樣品依次用脫脂棉沾取去離子水、擦洗干凈,剪成2 mm×2 mm 大小的碎片備用。
不銹鋼填充柱:1MX3mm.,程序升溫:250℃(0 min),20℃/min290℃(7min)。檢測器溫度:270℃,氣 化溫度:260℃。
2.1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
精密量取DEHP4.06 mL 于100 mL 容量瓶中,用甲醇定容。配成DEHP 含量40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分別吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、3.0 mL DEHP 使用液于1~7 號試管中,用甲醇定容至5mL。配成濃度分別為0、800、1600、4000、8000、16000、24000 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液備用。以保留時間定性,峰面積定量, 制作DEHP峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,在0~24000 μg/mL 范圍內(nèi),DEHP 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合良好(R2=0.9999), 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=20.638x-1782.7。
3.萃取溶劑的選擇
以DEHP 回收率為指標(biāo),選用佳萃取溶劑。結(jié)果見表1。從表1 中我們可以看出,萃取蒸餾水中的DEHP, 回收率較高,**和正己烷的回收率較低。萃取4%乙酸中的DEHP,**和回收率較高,正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的DEHP,和正己烷回收率較高,**在65%乙醇中揮發(fā)迅速,損失較大。綜合上述結(jié)果,本試驗選用為萃取溶劑。
更新時間:2023/1/9 12:33:17