數(shù)顯介質(zhì)水分測(cè)定儀工作原理

卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為：

i2 + so2 + 3c5 h5 n + h2o —→  2c5 h5 n•hi + c5 h5 n•so3    ………………  (1)

c5 h5 n•so3 + ch3oh —→  c5 h5 n•hso4ch3          ……………………………  (2)

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的dian和充有二氧化硫的砒啶、jiachun等混合而成。通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成 dian，所生成的 dian，依據(jù)法拉第定律，同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：

2iˉ+ 2e —→ i2    ……………………………………………………   (3)

由（1）式可以看出，參加反應(yīng)的dian的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應(yīng)，通過(guò)儀器可反映出反應(yīng)過(guò)程中dian的消耗量，而dian的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量dian所用的電量，經(jīng)儀器計(jì)算，在數(shù)字顯示器上直接顯示出測(cè)定的水分量。該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進(jìn)行自動(dòng)控制，zui大可達(dá)到300ma。在電解過(guò)程中，水分逐漸減少，滴定速度隨之按比例減小，直到電解終點(diǎn)控制回路開(kāi)啟。這一系統(tǒng)保證了分析過(guò)程中的高精度、高靈敏閥和高速度。另外，在測(cè)定過(guò)程中，難免還會(huì)引進(jìn)一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，使滴定池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有寄存空白電流的功能，所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測(cè)試樣中真正的水含量。

數(shù)顯介質(zhì)水分測(cè)定儀注意事項(xiàng)

1. 更換電解液時(shí)務(wù)必保證電解池的密封性，在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂。及時(shí)更換硅膠墊。

2. 每次使用時(shí)檢查一下電解電極、測(cè)量電極導(dǎo)線和主機(jī)的接口處，確保兩接口處無(wú)任何影響導(dǎo)線電阻的雜物及銹跡。（如果接口處有電阻或密封性不好，會(huì)影響儀器的穩(wěn)定性，導(dǎo)致電解液無(wú)法達(dá)到電解平衡狀態(tài)，主機(jī)屏幕上會(huì)顯示“按開(kāi)始鍵進(jìn)行測(cè)定”—“正在平衡試劑，請(qǐng)等待”。以上現(xiàn)象常見(jiàn)，務(wù)必注意。）

3. 電解液變質(zhì)后嚴(yán)禁使用。如果電解池瓶?jī)?nèi)水分含量過(guò)高或一次性注入過(guò)多的水就會(huì)導(dǎo)致電解液失效。

測(cè)定電解液能否使用的方法：1目視。當(dāng)電解液的顏色變成淺褐色或淺紅色時(shí)，電解液已失效；2 在電解平衡狀態(tài)下向電解池加入0.4微升純水，把攪拌速度降到0，等待10秒鐘，然后將攪拌速度加到正常水平，仔細(xì)觀察電解電極鉑金網(wǎng)下方是否出現(xiàn)大量暗紅色的碘，如果沒(méi)出現(xiàn)此現(xiàn)象，則電解液已失效。如果電解液失效后繼續(xù)使用會(huì)使電解液中的碘附著到電解電極的鉑金網(wǎng)上，使鉑金網(wǎng)由亮白色變?yōu)楹诤稚?，（此時(shí)的碘極難清除，導(dǎo)致電解電極報(bào)廢）從而影響測(cè)量。此現(xiàn)象常見(jiàn)于正常現(xiàn)象。

4. 用進(jìn)樣器向電解池瓶進(jìn)入液體樣品前，務(wù)必擦拭進(jìn)樣器針頭，使針頭在進(jìn)樣品時(shí)保持干燥。（如果不擦拭針頭而進(jìn)樣，會(huì)導(dǎo)致下次實(shí)驗(yàn)時(shí)儀器不能達(dá)到平衡狀態(tài)。）

5. 更換電解液時(shí)，要確保周圍環(huán)境的干燥，拆卸下的電解池零件要放到濾紙（或其他干燥的紙）上，加入電解液后迅速密封好，盡量減少各零件暴露在空氣中的時(shí)間。

6. 嚴(yán)禁用水或含水量高的液體清洗電解池配件（0.5克水就可以導(dǎo)致500毫升電解液失效）可用無(wú)水乙醇清洗。

7. 新更換的電解液應(yīng)該是深紅褐色，用50微升進(jìn)樣器慢慢加入純水至淺黃色時(shí)停止，此時(shí)儀器應(yīng)該顯示“正在平衡試劑，請(qǐng)等待”字樣。注意此時(shí)不要注入過(guò)多的水，水的注入量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致電解液失效。

8. 電解液應(yīng)保存在低溫、干燥的環(huán)境中。