數(shù)顯介質(zhì)油微量水分測定儀參數(shù)
滴定方式:電量滴定(庫倫分析)
顯 示:4位led數(shù)字顯示
讀出單位:μg
電解電流控制:0~300ma自動控制
測量范圍:10ug~30mg
靈 敏 閥:1μg h2o
精 確 度:10μg~1mg不大于5μg
1mg以上不大于0.5%
電 源:220v±10%、50hz
功 率:< 40w
使用環(huán)境溫度:5~40℃
使用環(huán)境濕度:≤ 85%
外型尺寸:320×260×146
重 量:約7.5kg
工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為:
i2 + so2 + 3c5 h5 n + h2o —→ 2c5 h5 n•hi + c5 h5 n•so3 ……………… (1)
c5 h5 n•so3 + ch3oh —→ c5 h5 n•hso4ch3 …………………………… (2)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的dian和充有二氧化硫的砒啶、jiachun等混合而成。通過電解在陽極上形成 dian,所生成的 dian,依據(jù)法拉第定律,同電荷量成正比例關(guān)系。如下式:
2iˉ+ 2e —→ i2 …………………………………………………… (3)
由(1)式可以看出,參加反應(yīng)的dian的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應(yīng),通過儀器可反映出反應(yīng)過程中dian的消耗量,而dian的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量dian所用的電量,經(jīng)儀器計算,在數(shù)字顯示器上直接顯示出測定的水分量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng),電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進(jìn)行自動控制,zui大可達(dá)到300ma。在電解過程中,水分逐漸減少,滴定速度隨之按比例減小,直到電解終點控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏閥和高速度。另外,在測定過程中,難免還會引進(jìn)一些干擾因素,如從空氣中侵入的水分,使滴定池吸潮,而產(chǎn)生空白電流。但是,由于儀器具有寄存空白電流的功能,所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測試樣中真正的水含量。
數(shù)顯介質(zhì)油微量水分測定儀注意事項
1. 更換電解液時務(wù)必保證電解池的密封性,在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂。及時更換硅膠墊。
2. 每次使用時檢查一下電解電極、測量電極導(dǎo)線和主機(jī)的接口處,確保兩接口處無任何影響導(dǎo)線電阻的雜物及銹跡。(如果接口處有電阻或密封性不好,會影響儀器的穩(wěn)定性,導(dǎo)致電解液無法達(dá)到電解平衡狀態(tài),主機(jī)屏幕上會顯示“按開始鍵進(jìn)行測定”—“正在平衡試劑,請等待”。以上現(xiàn)象常見,務(wù)必注意。)
3. 電解液變質(zhì)后嚴(yán)禁使用。如果電解池瓶內(nèi)水分含量過高或一次性注入過多的水就會導(dǎo)致電解液失效。
測定電解液能否使用的方法:1目視。當(dāng)電解液的顏色變成淺褐色或淺紅色時,電解液已失效;2 在電解平衡狀態(tài)下向電解池加入0.4微升純水,把攪拌速度降到0,等待10秒鐘,然后將攪拌速度加到正常水平,仔細(xì)觀察電解電極鉑金網(wǎng)下方是否出現(xiàn)大量暗紅色的碘,如果沒出現(xiàn)此現(xiàn)象,則電解液已失效。如果電解液失效后繼續(xù)使用會使電解液中的碘附著到電解電極的鉑金網(wǎng)上,使鉑金網(wǎng)由亮白色變?yōu)楹诤稚?,(此時的碘極難清除,導(dǎo)致電解電極報廢)從而影響測量。此現(xiàn)象常見于正?,F(xiàn)象。
4. 用進(jìn)樣器向電解池瓶進(jìn)入液體樣品前,務(wù)必擦拭進(jìn)樣器針頭,使針頭在進(jìn)樣品時保持干燥。(如果不擦拭針頭而進(jìn)樣,會導(dǎo)致下次實驗時儀器不能達(dá)到平衡狀態(tài)。)
5. 更換電解液時,要確保周圍環(huán)境的干燥,拆卸下的電解池零件要放到濾紙(或其他干燥的紙)上,加入電解液后迅速密封好,盡量減少各零件暴露在空氣中的時間。
6. 嚴(yán)禁用水或含水量高的液體清洗電解池配件(0.5克水就可以導(dǎo)致500毫升電解液失效)可用無水乙醇清洗。
7. 新更換的電解液應(yīng)該是深紅褐色,用50微升進(jìn)樣器慢慢加入純水至淺黃色時停止,此時儀器應(yīng)該顯示“正在平衡試劑,請等待”字樣。注意此時不要注入過多的水,水的注入量過大會導(dǎo)致電解液失效。
8. 電解液應(yīng)保存在低溫、干燥的環(huán)境中。