1. 簡(jiǎn)介

幾十年來，硫酸樣品在分析前都需要先稀釋，這樣不僅耗費(fèi)時(shí)間，而且操作危險(xiǎn)，結(jié)果易受誤差的影響。如今，硫酸和發(fā)煙硫酸的含量都可以通過美國(guó)EMC公司DSA E-Scan硫酸臺(tái)式分析儀來快速、安全的測(cè)出。

2. 硫酸的生產(chǎn)工藝

硫酸H2SO4，是將三氧化硫SO3 溶解在濃硫酸中，然后用水稀釋從而得出需要的濃度。

三氧化硫是通過二氧化硫SO2 與氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)加工而成的。二氧化硫則是通過硫磺燃燒或烘烤分解得到的。三氧化硫溶解在98%到的硫酸中即發(fā)煙硫酸（發(fā)煙：溢出的三氧化硫與空氣中的濕氣形成硫酸煙氣）。不同濃度的發(fā)煙硫酸都可以通過“游離”SO3 溶解在的硫酸里來得到；例如，發(fā)煙硫酸-40 即硫酸中含有40%的“游離”SO3(這等同于109%H2SO4 的濃度)。

3. 硫酸的性能與處理

 硫酸是無色無味極易吸水的油狀液體。 硫酸在20℃下的密度是1.8305g/cm3。

 硫酸水溶液的濃度表示為%w/w H2SO4。

 硫酸可以與水以任意比例混合，但是操作時(shí)需要非常小心。因?yàn)橄♂屵^程中會(huì)產(chǎn)生大量的熱量，將水倒入硫酸中會(huì)發(fā)生酸濺出的強(qiáng)烈反應(yīng)。因此，需要緩慢地將硫酸倒入水中并攪拌，使之冷卻（操作人員需要穿和防護(hù)面具?。?/span>

 硫酸、尤其是發(fā)煙硫酸會(huì)很迅速毀壞各類與之接觸的薄紗和面料。

4. 硫酸濃度分析常用方法

測(cè)定硫酸和發(fā)煙硫酸含量的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)操作方法：用已知濃度的溶液來中和未知濃度的硫酸，通過滴定管讀出精確的體積，從而計(jì)算出硫酸的濃度。

氫氧化鈉NaOH 水溶液常被用來滴定硫酸。各濃度的NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液都可采用。zui終樣品是經(jīng)氫氧化鈉滴定過的中性水溶液。

當(dāng)酸溶液被添加適當(dāng)標(biāo)定液后，達(dá)到酸堿中和

時(shí)，滴定的“終點(diǎn)”和“等量點(diǎn)”可以通過化學(xué)方法（顯色劑，用來添加在溶液中，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)會(huì)改變其顏色）或物理方法，如測(cè)量其導(dǎo)電性或PH 值。

滴定法測(cè)量硫酸和發(fā)煙硫酸濃度時(shí)，要求用去離子水稀釋樣品，不僅耗費(fèi)時(shí)間，而且操作危險(xiǎn)。

日常滴定時(shí)都采用自動(dòng)滴定儀來取代手動(dòng)滴定。

這些裝置的操作都參照滴定法，有以下特征：

 電動(dòng)滴管，不需要讀取溶液的精確體積。

 通過PH 電極自動(dòng)控制滴定終點(diǎn)。

 可調(diào)節(jié)的滴定速度。

 直接驅(qū)動(dòng)的攪拌棒。

 數(shù)據(jù)可傳輸?shù)接?jì)算機(jī)。

 自動(dòng)打印結(jié)果和圖表。

 自動(dòng)進(jìn)樣等。

 雖然操作都是全自動(dòng)的，但測(cè)量前還是需要先稀釋硫酸的濃度。

每個(gè)樣品的一套完整的滴定程序（手動(dòng)或自動(dòng)）都需要20 分鐘的時(shí)間來完成。并且需要操作員受過培訓(xùn)，此外還需要非常昂貴的標(biāo)準(zhǔn)滴定液。一臺(tái)保養(yǎng)非常好的自動(dòng)滴定儀可達(dá)到的精度大約為±0.01%的H2SO4。

還需要特別維護(hù)PH 電極，要經(jīng)常校準(zhǔn)。滴定結(jié)果的精度也取決于標(biāo)準(zhǔn)滴定液的質(zhì)量、操作人員的熟練度，滴管的精度，顯色劑的使用量等等。

在常規(guī)分析中，實(shí)際取得的精度是在±0.1 和±0.5 之間的，并且重現(xiàn)性很差。

5. DSA E-Scan測(cè)量方法

DSA E-Scan硫酸臺(tái)式分析儀能夠測(cè)量濃度范圍從0 到114.6% 的H2SO4 ， 等同于0 到H2SO4 和0 到65%游離SO3。無需樣品前處理或稀釋。通過蠕動(dòng)泵可以自動(dòng)進(jìn)樣，也可通過針筒手動(dòng)進(jìn)樣。與強(qiáng)酸zui小程度的接觸，提高安全性，同時(shí)排除錯(cuò)誤操作和讀數(shù)誤差。

該方法的精度取決于濃度范圍：0 到100 的H2SO4,精度大于0.02%；0 到28%的游離SO3 精度高于0.04%的游離SO3;28 到65%的游離SO3依然高于0.1%的游離SO3。對(duì)任何濃度的改變或質(zhì)量問題都能迅速作出反應(yīng)，結(jié)果顯示需要大約三分鐘。保證其zui適產(chǎn)量和特殊性能。因?yàn)槠鋱?jiān)固且無需維修的構(gòu)造，分析儀只需要很小的空間，甚至可以在生產(chǎn)平臺(tái)上測(cè)量。

 6. DSA E-Scan測(cè)量原理

DSA E-Scan硫酸臺(tái)式濃度測(cè)定儀又稱為臨界角全反射濃度儀。在真空中，光以330000km/s的速度傳輸，而在水中為225000km/s，降低了25%左右。而在藍(lán)寶石介質(zhì)中光速只能達(dá)到170000km/s。

臨界角全反射率（Critical Angle Refractometer）檢測(cè)是質(zhì)量控制的一種常見方法。對(duì)于常見兩組份混合溶液在折光率和濃度（也即溶液體系組成比例）之間都有良好的對(duì)應(yīng)關(guān)系。其中zui為大家熟知、研究的zui多zui透的便是蔗糖溶液的這種性質(zhì)。折光儀可以非常直觀的反應(yīng)出溶液中可溶性固含量%RTS.對(duì)于硫酸而言這種單位定義為質(zhì)量百分比(Solids)。

 樣品密度的檢測(cè)同樣可以通過折光儀輕松實(shí)現(xiàn)，因?yàn)橥ǔ６悦芏群腿苜|(zhì)的含量是相互一一對(duì)應(yīng)的。臨界角全反射濃度儀可以輕松的通過對(duì)全反射指數(shù)的測(cè)量而獲知溶液體系的密度或者濃度。

全反射率是針對(duì)光速改變而進(jìn)行測(cè)量?jī)x表。測(cè)量結(jié)果雖不是直接反應(yīng)光速但卻與光速有著密切相關(guān)性。這種相關(guān)性即為我們所說的全反射率。譬如某種特定物質(zhì)的全反射率為1.5，就說明光在空氣中傳播的速度比在該種物質(zhì)中傳播的速度要快上50%。全反射率是物質(zhì)的特定固有屬性。并根據(jù)溫度和波長(zhǎng)而改變。因此通過折光儀，當(dāng)在知道溫度和波長(zhǎng)的情況下便可以通過檢測(cè)折光率來檢測(cè)液體的濃度了。

當(dāng)然，不同的物質(zhì)在不同的濃度時(shí)也可能會(huì)有相同的全反射率。因此，以全反射率為基礎(chǔ)的濃度檢測(cè)應(yīng)該盡量針對(duì)二元混合物（液體只有兩種組分組成）。

當(dāng)然在實(shí)際應(yīng)用中，如果某多元溶液體系（液體里面有多種組分）的濃度改變僅僅是因?yàn)槠渲幸环N組分的變化而引起的一樣可以通過檢測(cè)折光率做到精準(zhǔn)的測(cè)量。這也是一種定量測(cè)量。對(duì)于已知成分混合液體可以進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。例如對(duì)于橄欖油或者橙汁類似的混合物，測(cè)量值保證在一定范圍內(nèi)，可以有效的確保產(chǎn)品質(zhì)量。

7. DSA E-Scan特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)

無需樣品前處理，節(jié)省時(shí)間，提高安全性，排除誤差。

2分鐘內(nèi)快速得出結(jié)果；

精度高：確保特殊產(chǎn)品的質(zhì)量和zui適產(chǎn)量。

堅(jiān)固、免維護(hù)設(shè)計(jì)占用空間小，可信賴的操作。

內(nèi)置硫酸和發(fā)煙硫酸的測(cè)量數(shù)據(jù)。

藍(lán)寶石棱鏡和耐酸合金樣品槽（Alloy 20)

懸浮物的液體或不透明的液體

免維護(hù)、無漂移、無耗材

無需標(biāo)準(zhǔn)溶液或顯色劑：減少成本。

用樣量少：進(jìn)樣快速便捷。

不改變樣品：減少?gòu)U液處理；

使用壽命達(dá)100000小時(shí)。