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氣相色譜儀分析條件該如何設(shè)定?近年來,實驗發(fā)展十分的迅速,氣相色譜儀的應(yīng)用也十分的頻繁,在很多的環(huán)境、樣品檢測中氣相色譜儀都能進(jìn)行操作處理,但是在進(jìn)行操作氣相色譜儀時有很多的功能條件及樣品分析等工作步驟要自行判斷,那么你知道氣相色譜儀分析條件該如何設(shè)定嗎?接下來天恒儀器小編就來為大家詳細(xì)講解一下吧!
(1)柱溫的選擇
柱溫是影響分析時間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度。
(2)載氣的選擇
一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。
(3)載氣的壓力和流速
載氣壓力對柱效率有直接的影響。如提高柱內(nèi)壓力,有助于提高柱效率。但只提高入口壓力,使流速加大且壓降太大時,反而會降低柱效率,因此也必須提高出口壓力。一般采用在柱后加裝適當(dāng)氣阻的方法來解決這一問題。
載氣流速主要影響分離效率和分析時間。為獲得高柱效,應(yīng)選用流速,但所需分析時間較長。為縮短分析時間,一般選擇載氣速度要高于流速,此時柱效雖稍有下降,卻節(jié)省了很多分析的時間。常用的載氣速度流速為20~80mL/min。
對于FID或FPD檢測器,氫氣和空氣的比例是影響分離度和靈敏度的重要因素,只有反復(fù)試驗,才能確定的比例。對于填充柱色譜柱,載氣流入方向要盡量與色譜柱內(nèi)固定相裝填方向一致,以減小壓差,提高效率。
(4)進(jìn)樣量的選擇
進(jìn)樣量的多少直接影響譜帶的初始寬度。因此,只要檢測器的靈敏度足夠高,進(jìn)樣量越少,越有利于得到良好的分離。一般情況下,柱越長,管徑越粗,組分的容量因子越大,則允許的進(jìn)樣量越多。一般氣體進(jìn)樣量在1~10mL,液體進(jìn)樣量在0.5~10μL之間,可取得較好的分析效果。此外,進(jìn)樣速度要快,進(jìn)樣時間要短,以減少縱向擴(kuò)散,有利于提高柱效。
(5)汽化溫度的選擇
氣化溫度取決于樣品的揮發(fā)性、沸點范圍及進(jìn)樣量等因素。氣化溫度選擇不當(dāng),會使柱效下降。通常氣化室的溫度選擇為樣品沸點或高于沸點,以保證樣品能瞬間氣化;但不要超過沸點50℃以上,以防止樣品分解。
對于一般的氣相色譜分析,氣化溫度比柱溫高10~50℃即可。但對于某些高沸點組分或熱穩(wěn)定性差的組分,在其沸點左右分析會產(chǎn)生分解現(xiàn)象。此時應(yīng)采取的措施是減少進(jìn)樣量,采用高靈敏度檢測器,氣化室溫度的選擇應(yīng)低于其沸點100~200℃。
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