高壓加氫反應(yīng)釜的使用經(jīng)驗探討

一、 注意事項

1.操作高壓滅菌器操作員時，必須至少有一名精通高壓滅菌器操作員的人員在場。

2.現(xiàn)場人員必須佩戴棉質(zhì)手套和無指甲鞋。

3.不要將手機、打火機、MP3等容易引起爆炸和自燃的物品帶入加氫工作區(qū)域。

4、在氫解附近進行操作管理人員拿工具、零件時應(yīng)輕拿輕放，不得同時發(fā)生剛性撞擊產(chǎn)生火花。

5.泄壓過程中高壓反應(yīng)的廢氣應(yīng)采用軟管進入室外或通風柜內(nèi)。

二、 操作規(guī)程

高壓釜反應(yīng)的完整操作程序分為安裝、加氫、取樣、放氫和卸載五個工序。

（一）安裝。

1、檢查水壺內(nèi)外是否有易燃易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品，如有，請移走。

2.檢查閥門和水壺是否干凈。如果沒有，請清洗它們。

3、 關(guān)閉企業(yè)所有這些閥門，排氣閥除外，開始進行投料，投料后蓋住釜蓋，注意通過旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力大小均勻，保證使用對角線兩螺絲可以互相旋緊，以防緊后漏氣。

4、 關(guān)閉排氣閥。

（二）檢查設(shè)備的氣密性。關(guān)閉所有閥門，蓋上壺蓋，旋轉(zhuǎn)螺釘蓋時注意均勻施加力，確保兩個對角螺釘相互擰緊，防止擰緊后漏氣。打開進氣閥通過氮氣至1MPa，關(guān)閉進氣門，觀察壓力變化，確認裝置是否漏氣。

（三）加氫 。

1. 檢查所有閥門是否關(guān)閉嚴密。

2. 將排氣軟管直接排到通風良好的開放區(qū)域。

3、在氫氣壓力安全閥上，注意氫氣壓力閥的螺紋是絲扣。氮氣壓力閥關(guān)閉后，用肥皂水檢查是否泄漏。如果它漏了，請再次關(guān)閉它。

4、 在排氣口用真空之中抽出液面上的空氣。

5、打開水壺進氣閥，打開氮氣真空閥氮氣，在水壺壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮氣，關(guān)閉進氣閥，保持約2分鐘看到壓力表壓降，聽閥門，壺帽泄漏，如無泄漏緩慢打開排氣閥，內(nèi)部壓力為0.01Mpa，關(guān)閉排氣閥。

重復(fù)步驟5一次。 7. 打開進氣閥，打開氫氣減壓閥，充氫氣至所需壓力，關(guān)閉進氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，再調(diào)整其它參數(shù)至所需狀態(tài)，使其反應(yīng)。

（四）控制取樣。

1.每半小時觀察一次數(shù)據(jù)是否正常。如果壓力降低，必須補充氫氣。

2.當氫氣瓶內(nèi)的氫氣無法排出時，必須保證有一定的壓力。當P≈0.01Mpa時，新瓶應(yīng)報廢。

3、 取樣。緩慢發(fā)展打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力可以改為 0.2Mpa 時，關(guān)閉排氣閥，緩慢進行打開一個取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉時間取樣閥取樣，然后通過清潔人員取樣口，不能讓一些易燃物殘留。

（五）氫氣排放。確認反應(yīng)后，緩慢排出氫氣，注意內(nèi)壓關(guān)閉排氣閥，不進入氧氣，打開進氣閥，進入氮氣0.2Mpa關(guān)閉進氣閥，然后緩慢打開排氣閥，釋放混合氣體，輸入氮氣，所以三次后真空泵離開液體表面的氣體，打開排氣閥、取樣閥，從底部閥啟動。請注意，在氧氣中存在容易自燃的物質(zhì)，如Pa/c和RaneyNi，因此要消除容器外的噴灑。如有泄漏，請立即用濕毛巾浸出，用水放入桶中，再用少量稀酸銷毀，松開材料后立即關(guān)閉底閥。

（六）卸貨。 卸鍋后應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進行

1.反應(yīng)溶劑從排氣閥進入釜內(nèi)，清除大部分殘留物，進入水半釜內(nèi)攪拌10分鐘。這時可以打開鍋壁上的鍋蓋。

2.清洗時，壺蓋和取樣閥一定要清洗干凈，壺內(nèi)有水時要稍微充入氮氣。

3、暫時我們不用的反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜內(nèi)加入 70體積非常干凈的無水就是乙醇進行浸泡，可以不擰緊固定螺絲。