Timegate時(shí)間門控拉曼光譜儀用于研究材料在高溫條件下的相變過程

熒光干擾、可見光干擾、高溫?zé)彷椛涓蓴_是傳統(tǒng)拉曼光譜儀測試過程中經(jīng)常遇到的難題，芬蘭Timegate公司的時(shí)間門控拉曼光譜儀可有效消除熒光干擾，提高測試信噪比，獲得高質(zhì)量的拉曼光譜。且，Timegate拉曼光譜儀既能夠在可見光環(huán)境下測試，也能夠測量高溫?zé)彷椛洵h(huán)境下（試驗(yàn)溫度可達(dá)2000℃）的材料性能和反應(yīng)過程，成功應(yīng)對高溫?zé)彷椛鋵庾V測試帶來的輻射干擾。Timegate時(shí)間門控拉曼光譜儀可以將拉曼信號和熒光信號進(jìn)行分離，使測量強(qiáng)熒光材料和高溫材料的拉曼光譜成為可能，為高級數(shù)據(jù)分析提供了全新的基礎(chǔ)，提高了測量的準(zhǔn)確度和可靠性。

圖1  芬蘭Timegate公司時(shí)間門控拉曼光譜儀測試原理

輝石具有不同的晶型，在高溫下會(huì)發(fā)生不同的相轉(zhuǎn)變。鋰輝石是輝石的一種，是一種單斜輝石礦物，是新能源行業(yè)常用的原材料，晶型轉(zhuǎn)變發(fā)生在1000℃以上。本次實(shí)驗(yàn)過程中，我們將α-鋰輝石樣品加熱至1025~1075℃，利用Timegate時(shí)間門控拉曼光譜儀測試了鋰輝石樣品在高溫條件下的晶型轉(zhuǎn)變過程并獲得其轉(zhuǎn)化率曲線。

圖2  鋰輝石樣品高溫條件下的晶型轉(zhuǎn)變過程的測試裝置

我們通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：Timegate時(shí)間門控拉曼光譜儀能夠很好地檢測α-鋰輝石向β-鋰輝石的轉(zhuǎn)化程度。實(shí)驗(yàn)溫度達(dá)到1075℃后，我們每隔5min分別采集一次拉曼光譜數(shù)據(jù)，拉曼光譜圖如圖3所示。

圖3  α-鋰輝石向β-鋰輝石轉(zhuǎn)化的拉曼光譜圖

本次實(shí)驗(yàn)過程中，我們也利用Timegate時(shí)間門控拉曼光譜儀研究了800~1200℃溫度范圍內(nèi)α-鋰輝石向β-鋰輝石的晶型轉(zhuǎn)變過程。實(shí)驗(yàn)證明，時(shí)間門控拉曼光譜儀可以成功應(yīng)對高溫?zé)彷椛鋵庾V測試帶來的輻射干擾，得到理想的拉曼光譜數(shù)據(jù)。

圖4  鋰輝石樣品高溫條件下的測試裝置圖

圖5  鋰輝石樣品800~1200℃的時(shí)間門控拉曼光譜

Timegate時(shí)間門控拉曼光譜儀可以進(jìn)行連續(xù)的高溫測試，可用于識別礦物的不同晶型及晶型之間的轉(zhuǎn)化。伴隨著鋰輝石樣品從α晶型到β晶型的轉(zhuǎn)化，β/α強(qiáng)度比增加，α和β晶型強(qiáng)度可用于研究相應(yīng)的α和β鋰輝石的濃度變化。

圖6  不同晶型的鋰輝石在不同溫度/時(shí)間下的拉曼光譜

圖7  鋰輝石樣品β/α強(qiáng)度比隨時(shí)間的變化趨勢圖

綜上所述，Timegate時(shí)間門控拉曼光譜儀可用于高溫條件下的拉曼光譜測試，能夠有效地抑制熒光干擾、并不受高溫?zé)彷椛溆绊憽r(shí)間門控拉曼光譜儀是一種非破壞性的分析方法，樣品無需進(jìn)行預(yù)處理、僅需要少量樣品就可以完成測試，為研究材料在高溫條件下的性能提供了重要的測試手段。Timegate時(shí)間門控拉曼光譜儀能夠有效地實(shí)現(xiàn)過程控制與反饋，有助于優(yōu)化工藝參數(shù)，提高研發(fā)和生產(chǎn)效率。