州中創(chuàng)盟實驗室研發(fā)研制的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀廣泛應(yīng)用于環(huán)保行業(yè)、電子行業(yè)、紡織品行業(yè)、石油化工、香精香料行業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)、農(nóng)業(yè)及食品安全等領(lǐng)域;環(huán)境中有機污染物分析(空氣、水質(zhì)、土壤中污染分析);農(nóng)殘、獸殘、藥殘分析;香精香料香氣成分分析;紡織品行業(yè)中的有害物質(zhì)檢測,常用來檢測:增塑劑(DBP、BBP、DEHP、DIBP)測試;20多種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚測試;6種鄰苯二甲酸酯測試;N和N-二甲基甲酰胺(DMFa)測試;有9種機錫測試;環(huán)境空氣中多環(huán)芳烴(PAHs)測試;環(huán)境空氣中32種揮發(fā)性有機物的測試;土壤和沉積物、固體廢物種54種揮發(fā)性有機物的測試;生活飲用水種27種揮發(fā)性有機化合物(VOCs)測試;水質(zhì)11種氯苯類化合物測試;水質(zhì)中8種多溴聯(lián)苯測試;水質(zhì)15種硝基苯類化合物測試等。
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氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合,它常出的問題也是兩者相加。氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。
1、儀器涉及的密閉性問題
氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當(dāng)重要。
(1)換柱:毛細管柱進入質(zhì)譜腔中的長度要適當(dāng),太長或太短都不行。
(2)墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈,每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。
(3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。
2、色譜柱的使用與保存
(1)色譜柱使用時應(yīng)注意說明書中標(biāo)明的低和高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設(shè)定允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進入色譜柱。
(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。
(3)色譜柱的安裝:色譜柱的安裝應(yīng)按照說明書操作,切割時應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質(zhì)譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。
柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
3、離子源和預(yù)桿的清洗
清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。
將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。
氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。
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