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      使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀從茶葉中提取實驗方法和步驟

      2023年01月13日 14:20:11人氣:1132來源:鄭州慧工儀器設(shè)備有限公司

      提取設(shè)備
      茶葉提取設(shè)備
       
        從茶葉中提取是一個經(jīng)典的有機化學實驗。本實驗常以乙醇為萃取劑,在索氏萃取器中進行液固連續(xù)萃取,然后蒸發(fā)濃縮溶劑,得到粗品,最后升華提純。通過本實驗,學生可以了解從天然產(chǎn)物中提取有機化合物的方法,掌握升華操作的基本原理和實驗技巧。但該項目存在實驗原理簡單、操作步驟少、等待時間長等缺點。因此,在教學過程中加入現(xiàn)代化學實驗技術(shù)的內(nèi)容,利用自動提取器和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進行同樣的實驗操作,有助于學生比較現(xiàn)代實驗儀器與常規(guī)實驗儀器的差異,進而了解現(xiàn)代化學實驗方便、快捷、準確的特點。
       
        需要用到的試劑原料
       
        一個品牌的綠茶(粉末),甲醇(色譜純),氧化鈣(化學純),石英砂
       
        實驗用儀器
       
        ASE100快速溶劑萃取器、DLSB-5/25低溫冷卻循環(huán)泵、RE-2000E旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,SH B- III 循環(huán)水泵、IKA RCT基礎(chǔ)加熱磁力攪拌器、X-4微型熔點儀
       
        實驗步驟流程
       
        (1)打開ASE100快速溶劑萃取器的氣路和電源,設(shè)置萃取條件,清洗萃取器的流路。將綠茶(10g)加入萃取罐中,用甲醇作為溶劑萃取。提取完成后,用沖洗管更換提取罐,然后清洗儀器流路。此時,收集瓶中約有50毫升甲醇,將混合溶液轉(zhuǎn)移到250毫升圓底燒瓶中。
       
        (2)啟動低溫冷卻循環(huán)泵。待冷卻液溫度低于15后,將250 mL圓底燒瓶接至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,開啟真空水泵,啟動旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,逐漸將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器溫度升至60,旋出甲醇溶劑,待冷凝管內(nèi)長時間無液體滴落時停止加熱,緩慢轉(zhuǎn)動旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋塞接至大氣,待蒸餾裝置壓力平衡后取出圓底燒瓶。
       
        (3)將粗品和CaO粉末轉(zhuǎn)移到燒杯中,放一張上面有許多小孔的濾紙,用支架支撐濾紙,離燒杯底部1-2 cm,燒杯上放一個裝有冷水的燒瓶。這樣,燒杯被濾紙分成兩個空間。當燒杯被加熱時,下部空間的溫度更高,升華。上層空間的溫度很低,在那里凝結(jié)。采用沙浴加熱,控制器溫度為180~190度,實驗后期可逐漸升高至210度左右,待濾紙表面升華不再產(chǎn)生白色針狀晶體時停止加熱。實驗結(jié)束后,當系統(tǒng)溫度降至室溫時,取出燒杯并收集產(chǎn)品。(4)燒杯冷卻后,取出濾紙,小心取出附在紙上的,用用X-4微熔點測試儀[3]測量產(chǎn)品的熔點,產(chǎn)品的熔點范圍為234.5~235度。
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