了解一下自動卡氏微量水分測定儀的操作步驟

2022年12月20日 15:27:30人氣：518來源：泰州海辰儀器有限公司

　　先講下自動卡氏微量水分測定儀的來源和原理，菲休氏法于1935年由Karl Fisher提出，經(jīng)各國學者進一步研究和改進已成為國際上通用的水份測定法之一，具有操作簡單、專屬性強，準確性好等優(yōu)點，已廣泛用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、糧食等領(lǐng)域的大多數(shù)物質(zhì)的水份測量。

　　卡爾.費休試劑的基本成份是碘、二氧化硫、溶劑和有機堿，溶劑主要是醇類。通常，試劑中二氧化硫、有機堿和醇類物質(zhì)都是過量的，試劑中碘與水以固定的化學計量數(shù)1：1進行反應(yīng)，所以我們在進行實驗前應(yīng)先確定滴定劑中碘的濃度，也即對滴定劑進行標定，這是本實驗定量的基礎(chǔ)。用已知濃度的卡氏試劑滴定樣品中的水分，由消耗滴定劑的體積和稱樣量，即可求出樣品的含水量。

　　下面讓我們一起來了解一下自動卡氏微量水分測定儀的操作步驟

　　1、滴定液的加入

　　將進液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在KF試劑瓶上，以連通設(shè)備。按鍵盤上“清洗”鍵，輸入次數(shù)和體積數(shù)，按“啟動”鍵開始清洗滴定管，使卡爾費休試劑充滿整個進出液管。

　　建議每天開始實驗前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設(shè)定3次10ml，可適當減少次數(shù)和體積。)

　　2、溶劑的加入(無水甲醇)

　　將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上，通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇，至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即關(guān)緊，目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時，請開啟攪拌。

　　3、預(yù)滴定

　　按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預(yù)滴定”，確認后按“啟動”鍵，開始預(yù)滴定程序。測定結(jié)束，按“確認”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。

　　使用KF試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的，因為預(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分，同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩(wěn)定的終點是可靠分析的先決條件，所以進行預(yù)滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎*干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。

　　4、漂移

　　按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”，確認后按“啟動”鍵，開始漂移程序。測定結(jié)束，按“確認”鍵保存漂移值，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。

　　儀器通過4分鐘自動測定漂移值，以指示設(shè)備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對測試的影響，此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。

　　單位用ml/min表示，即每分鐘消耗KF試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮KF試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min，理想的是達到10ml/min.以下。

　　5、標定

　　按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標定”，確認后選擇“1測量”，再次確認后選擇標準品、輸入標準品的量，確認后按“啟動”鍵，開始標定程序。測定結(jié)束，按“確認”鍵保存并打印標定結(jié)果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。多次標定請重復(fù)此操作。

　　KF試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時，就顯得更加必須和重要。

　　KF試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇，不同的試劑穩(wěn)定性不一樣，另外KF滴定劑的儲存并不是密封的，所以建議在每天滴定前都要進行標定。

關(guān)鍵詞：水分測定微量水分測定儀水分測定儀

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