為確保小尺寸超高真空密封器件的高可靠和長壽命，開發(fā)了一種帶非蒸散型吸氣劑的微型復(fù)合離子泵（Mini-CombinationIonPumpswithNEG）。在新建的微型離子泵性能測試系統(tǒng)上，研究了非蒸散型吸氣劑對器件存儲和微型離子泵啟動特性的影響。模擬了微型離子泵與小型真空器件集成為一體時(shí)可能遇到不同氣體負(fù)載時(shí)的實(shí)際情況，討論了新結(jié)果的可能應(yīng)用。

    正文：高可靠長壽命小型超高真空密封器件已在很多重要領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。器件的尺寸愈小，對真空密封的要求愈高，已經(jīng)成功地推動了質(zhì)譜檢漏技術(shù)向超靈敏度（優(yōu)于1×10-13Pa·m3/s）方向的發(fā)展。與此同時(shí)，封口前高溫烘烤去氣也必需得到可靠的保證。經(jīng)過長期的選擇和發(fā)展，離子泵（IonPumps，簡稱IP）已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了微型化，開發(fā)出系列產(chǎn)品。它既是小巧的真空泵，能在很寬的壓強(qiáng)范圍內(nèi)排氣，相對其體積而言，具有較高的抽速;同時(shí)又是相對真空計(jì)，其離子流可指示真空度。微型離子泵已經(jīng)與很多實(shí)用小型真空器件集成為一體，成為其高可靠長壽命運(yùn)行的保障。對于那些不允許高溫烘烤去氣的實(shí)用真空器件，更是*。

    注意到吸氣劑（Getters）領(lǐng)域的迅速發(fā)展，特別是CERN（歐洲粒子物理研究中心）自1995年開始，在非蒸散型吸氣劑（NonEvaporableGetters，簡稱NEG）薄膜方面的持續(xù)開發(fā)，已經(jīng)把大型加速器中的出氣表面轉(zhuǎn)化為吸氣表面，取得了重大的突破。近十多年來，國內(nèi)外都已陸續(xù)在大型離子泵產(chǎn)品中開發(fā)出各種類型的離子/消氣劑復(fù)合泵（Ion/GetterCombinationPumps）。

    我們在成功開發(fā)出微型離子泵后，在與小型超高真空容器集成為一體應(yīng)用時(shí)，曾遇到過儲存一段時(shí)間后，由于累積出氣導(dǎo)致壓強(qiáng)過分升高，超過微型離子泵的啟動壓強(qiáng)，而使整個(gè)器件報(bào)廢等實(shí)際問題?？紤]到意大利SAES公司新開發(fā)的低溫激活非蒸散型吸氣劑適合于在封口后不再暴露大氣的條件下長期應(yīng)用，有與微型離子泵形成高性能復(fù)合泵的前景，值得加以探討。注意到國內(nèi)外至今都尚未見到過微型復(fù)合離子泵，即帶非蒸散型吸氣劑的微型復(fù)合離子泵（Mini-CombinationIonPumpswithNEG）或微型離子/非蒸散型吸氣劑復(fù)合泵（Mini-Ion/NEGCombinationPumps）的相關(guān)報(bào)導(dǎo)，兩年前已完成了這種新泵的設(shè)計(jì)和初步實(shí)驗(yàn)研究，本文是在新建的微型離子泵測試系統(tǒng)上，非蒸散型吸氣劑在微型離子泵中應(yīng)用研究的結(jié)果和討論。

 1、實(shí)驗(yàn)

    1.1、微型復(fù)合離子泵

    復(fù)合泵由非蒸散型吸氣劑與微型離子泵集成，選用意大利SAES公司生產(chǎn)的St172型NEG。采用高目數(shù)的不銹鋼網(wǎng)篩將吸氣劑顆粒包住焊接到陽極筒外側(cè)，測試結(jié)果表明，這種結(jié)構(gòu)既不掉粉也不影響抽速。

    1.2、NEG的激活

    St172推薦的低溫激活條件是在真空度優(yōu)于10-1Pa或超純惰性氣體中加熱到400℃半小時(shí)，zui低激活溫度從200℃開始。分別在250℃三小時(shí)和350℃半小時(shí)等條件下激活NEG，測量其抽速。結(jié)果表明：250℃時(shí)，盡管經(jīng)過三小時(shí)的激活，實(shí)測抽速仍很低；350℃半小時(shí)的結(jié)果遠(yuǎn)好于前者，接近推薦條件下的結(jié)果，因此文中關(guān)于NEG的所有測試均采用推薦條件激活。經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)研究，解決了在推薦條件下使微型復(fù)合離子泵局部升溫以激活NEG的方案。

    1.3、微型離子泵性能測試系統(tǒng)

    由于國內(nèi)外離子泵的測試標(biāo)準(zhǔn)均只適用于抽速大于10L/s的離子泵，新研制的微型離子泵抽速要低兩個(gè)量級，只有零點(diǎn)幾L/s，需要建立由分子泵、離子泵和干式泵組成的無油超高真空系統(tǒng)，以降低系統(tǒng)本底。參照國內(nèi)外已有的測試方法和微型離子泵性能測試的經(jīng)驗(yàn)，新建了微型離子泵性能測試系統(tǒng)，圖1重點(diǎn)標(biāo)出了抽速和壓強(qiáng)測試室，可以進(jìn)行微型離子泵的抽速、離子流與壓強(qiáng)關(guān)系、zui高啟動壓強(qiáng)和極限壓強(qiáng)等重要性能指標(biāo)的測試，系統(tǒng)配有四極質(zhì)譜計(jì)，可監(jiān)測分壓強(qiáng)并實(shí)現(xiàn)超靈敏度檢漏，詳細(xì)情況可參考真空技術(shù)網(wǎng)的其它文章。

 圖1微型離子泵性能測試系統(tǒng)

    2、結(jié)果與討論

    2.1、NEG對微型離子泵和小型真空器件存儲的影響

    在圖1左側(cè)壓強(qiáng)測試室，只經(jīng)過低溫烘烤以模擬儲存期較嚴(yán)重出氣的實(shí)驗(yàn)條件，分別測試了器件有無NEG兩種情況下壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化，如圖2所示。沒有吸氣劑時(shí)27天后壓強(qiáng)升至4.5Pa，同樣條件下加入充分激活的吸氣劑可使存放28天后壓強(qiáng)僅升至1.4×10-3Pa，真空度提高了三個(gè)多量級。

圖2小型真空器件儲存期間的P-t曲線

    NEG良好激活后，在比離子泵更低的壓強(qiáng)范圍內(nèi)有更高的抽速，并能有效抽除H2、CO和CO2等氣體，由于儲存時(shí)不斷抽氣，因而有效改善存儲期間密封器件的真空質(zhì)量，顯著延長器件的存儲期和壽命。

    圖2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果更表明，在出氣嚴(yán)重情況下，如沒有吸氣劑，器件內(nèi)壓強(qiáng)會接近或超過離子泵啟動壓強(qiáng)，而吸氣劑卻可維持器件內(nèi)的高真空。顯著改善器件的存儲特性是NEG的主要功能。

   2.2、NEG對微型離子泵啟動特性的影響

    2.2.1、無NEG微型離子泵的啟動特性

    微型離子泵與小型真空器件集成的目的是確保其超高真空。因?yàn)樵陂L期儲存和工作時(shí)不可避免的出氣會使壓強(qiáng)升高，通過加電使離子泵啟動抽氣，期望能迅速達(dá)到所需的真空度，例如半小時(shí)內(nèi)低于5.0×10-5Pa。在圖1所示壓強(qiáng)測試室分別充以P0為0.9、2.5和5.1Pa干燥空氣，用來模擬長期儲存后不同程度的總出氣量，研究了微型離子泵在這些條件下的啟動特性，啟動后壓強(qiáng)變化的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。當(dāng)P0為0.9Pa時(shí)離子泵可順利啟動，并在30min降到低于5.0×10-5Pa；P0為2.5Pa時(shí)，經(jīng)過多次點(diǎn)火離子泵尚可啟動，在30min內(nèi)也可降到低于5.0×10-5Pa；到P0為5.1Pa時(shí)，則已高于著火壓強(qiáng)，無法啟動。

    表1微型離子泵啟動時(shí)的壓強(qiáng)變化

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：沒有NEG時(shí)，離子泵要么能在短時(shí)間內(nèi)啟動，在半小時(shí)內(nèi)抽到5.0×10-5Pa要么無法啟動。微型離子泵在高于著火壓強(qiáng)時(shí)不能啟動，會導(dǎo)致整個(gè)器件報(bào)廢,應(yīng)該盡量避免其發(fā)生。

   2.2.2、帶NEG微型復(fù)合離子泵的啟動特性

    在圖1所示壓強(qiáng)測試室充以干燥空氣，用來模擬長期儲存時(shí)，不同程度的出氣與NEG抽氣分別達(dá)到平衡壓強(qiáng)P0為9.6×10-5、1.2×10-3和5.8×10-3Pa時(shí)，微型離子泵的啟動特性，啟動后壓強(qiáng)變化的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。表2有NEG時(shí)微型復(fù)合離子泵啟動后的壓強(qiáng)變化 

    表2有NEG時(shí)微型復(fù)合離子泵啟動后的壓強(qiáng)變化

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：

    （1）在P0為10-4Pa或更低的壓強(qiáng)下，復(fù)合離子泵不但能順利啟動，而且能很快進(jìn)入超高真空，這對應(yīng)絕大多數(shù)正常密封器件的情況，氣體負(fù)載輕時(shí)，器件的真空性能得到了可靠保障。

    （2）在P0為10-3Pa的壓強(qiáng)下，復(fù)合離子泵仍能夠順利啟動，還滿足在半小時(shí)內(nèi)將壓強(qiáng)抽至低于5×10-5Pa的要求。這對應(yīng)氣體負(fù)載較重的情況。請注意要經(jīng)過5h才能將壓強(qiáng)進(jìn)一步抽至3.8×10-5Pa。

    （3）在P0為5×10-3Pa的壓強(qiáng)下，復(fù)合離子泵還能啟動，但不能滿足在半小時(shí)內(nèi)將壓強(qiáng)抽至低于5×10-5Pa的要求。這對應(yīng)密封器件存在嚴(yán)重的出氣，氣體負(fù)載重的情況。請注意這時(shí)真空度緩慢提高，30min只能抽到2.1×10-4Pa,5h才能抽至5×10-5Pa，24h才可達(dá)到1×10-5Pa。密封器件內(nèi)的吸氣劑是有一定總量的，其抽速隨著吸氣量的增加而下降，吸滿氣體時(shí)它會成為放氣源。前面2和3點(diǎn)提到的離子泵啟動后真空度緩慢提高，說明它抽除的主要不是空間氣體而是出氣，大部是吸氣劑的放氣。如果對啟動時(shí)間沒有特別要求，離子泵不僅可以抽到使器件正常工作的壓強(qiáng)，還可達(dá)到超高真空，伴隨著這個(gè)過程，可恢復(fù)吸氣劑的部分吸氣功能。

   2.2.3、氣體負(fù)載更重時(shí)復(fù)合泵的啟動特性

    如果繼續(xù)前面的實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步加重氣體負(fù)載，在P0為1.3Pa時(shí)通電啟動離子泵，測試室氣體壓強(qiáng)和離子泵電壓隨時(shí)間變化的曲線如圖3所示。

 圖3P0為1.3Pa啟動離子泵時(shí)氣體壓強(qiáng)和離子泵電壓隨時(shí)間變化的曲線

    開始時(shí)離子泵電壓過低無法正常抽氣，直到2.5h后才逐步達(dá)到正常工作的3kV；壓強(qiáng)則居高不下，降低緩慢，30min后僅為3.5×10-1Pa，5h才達(dá)到1.5×10-3Pa，24h達(dá)4.2×10-5Pa，48h后為1.7×10-5Pa。

    從啟動到正常工作的過程中，由于吸氣劑的突發(fā)性出氣，會導(dǎo)致壓強(qiáng)突升和電壓突降等明顯波動，如圖3中70和100min時(shí)的跳動所示。此外，吸氣劑的出氣還會影響離子泵電流和氣壓的關(guān)系。曾實(shí)驗(yàn)測試了沒有吸氣劑時(shí)微型離子泵的“離子流———壓強(qiáng)關(guān)系”曲線，其線性關(guān)系明顯。但有吸氣劑時(shí)情況要發(fā)生變化，不再呈現(xiàn)明顯的線性關(guān)系，但總體看來，電流還是隨著壓強(qiáng)的上升而變大。吸氣劑顆粒固定在陽極筒外壁上，如吸了大量氣體，在啟動離子泵后，會階段性的釋放氣體，導(dǎo)致泵內(nèi)壓強(qiáng)階段性變化等。

   3、結(jié)論

    在新建的微型離子泵性能測試系統(tǒng)上，模擬了微型離子泵與實(shí)用小型真空器件集成為一體時(shí)可能遇到不同氣體負(fù)載的實(shí)際情況，研究了非蒸散型吸氣劑對器件存儲特性和微型離子泵啟動特性的影響。主要結(jié)論可歸納為：

    （1）在確保真空密封和充分去氣的基礎(chǔ)上，非蒸散型吸氣劑與微型離子泵組合可有效改善密封器件的真空質(zhì)量，確保器件的長壽命。由于它們都屬俘獲型泵（capture pump），密封器件內(nèi)的吸氣劑總量是有限的，因而小心使用和精心呵護(hù)其抽氣能力對確保長壽命至關(guān)重要。

    （2）本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，非蒸散型吸氣劑微型離子泵組合具有可觀的排氣能力，不僅可在氣體負(fù)載較重的情況下，使系統(tǒng)逐步抽到超高真空，還可一定程度恢復(fù)吸氣劑的部分吸氣能力。盡管前已強(qiáng)調(diào)不推薦在確保高可靠長壽命小型密封器件中使用這種能力，但在特殊需要時(shí)，為根據(jù)各種使用要求做相應(yīng)開發(fā)提供了可供參考的設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    （3）長壽命高可靠運(yùn)行中可能遇到的各種實(shí)際問題需進(jìn)一步深入研究。