熱重分析儀的測(cè)量原理都有哪些？

2022年10月05日 09:09:33人氣：92來源：南京大展檢測(cè)儀器有限公司

　熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器，主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。

　　在程序控溫下，丈量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失往結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計(jì)算失往了多少物質(zhì)。

　　熱重分析儀較為常用的測(cè)量的原理有兩種，即變位法和零位法。

　　所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度，并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜。

　　即所謂零位法由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個(gè)力又與線圈中的電流成比例，因此只需測(cè)量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。

　　熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。

　　熱重法所測(cè)的性質(zhì)包括腐蝕，高溫分解，吸附/解吸附，溶劑的損耗，氧化/還原反應(yīng)，水合/脫水，分解，黑煙末等，目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

　　熱重分析是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。熱重法、差熱分析和差示掃描量熱法是熱分析技術(shù)中應(yīng)用較為廣泛的。在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法聯(lián)用，進(jìn)行綜合熱分析，全面準(zhǔn)確分析材料。

　　我們都知道：所有金屬和準(zhǔn)金屬氧化物的表面都被羥基或離子不同程度地覆蓋，它們?cè)谘趸锉砻姘l(fā)生的吸附過程中起著重要的作用。*羥基化的二氧化硅含有4.6 OH / nm2，這與二氧化硅的類型和結(jié)構(gòu)特征無關(guān)，被視為物理化學(xué)常數(shù)。

　　對(duì)于二氧化硅，降低OH表面密度可改善二氧化硅顆粒的流動(dòng)特性，在有機(jī)介質(zhì)中的分散性以及與有機(jī)材料的鍵合并降低觸變性；對(duì)于來說，OH表面密度則預(yù)期光催化活性有關(guān)。紅外-熱重分析聯(lián)用可以做到確定粉末的OH表面密度。

　　單憑紅外光譜很難區(qū)分吸附的水和實(shí)際的表面羥基，Kellum和Smith使用TGA和改良的Karl Fischer試劑（MKFR）滴定法分析了各種二氧化硅粉末，以區(qū)分粉末樣品的物理吸附水和化學(xué)結(jié)合水。

　　物理吸附的水由MKFR程序確定，而熱重分析法TGA用于檢測(cè)物理吸附和化學(xué)結(jié)合的水的總重量損失。因此，通過從總重量損失中減去物理吸附的水的量來確定化學(xué)結(jié)合的水的量以及隨后的OH表面密度。

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