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你知道氣相色譜儀流出曲線各項(xiàng)參數(shù)的含義嗎?我們先來了解一下什么是色譜流出曲線!從載氣帶著組分進(jìn)入氣相色譜儀色譜柱起就用檢測器檢測流出柱后的氣體,并用記錄器記錄信號隨時(shí)間變化的曲線,此曲線就叫色譜流出曲線。當(dāng)待測組分流出色譜柱時(shí),氣相色譜儀檢測器就可檢測到其組分的濃度,在流出曲線上表現(xiàn)為峰狀,叫色譜峰。為了更好的讓您看懂,我們以一張曲線圖為例介紹其參數(shù)的含義!
色譜術(shù)語的含義
1、基線:在實(shí)驗(yàn)條件下,色譜柱后僅有純流動(dòng)相進(jìn)入檢測器時(shí)的流出曲線稱為基線?;€在穩(wěn)定的條件下應(yīng)是一條水平的直線。它的平直與否可反應(yīng)出實(shí)驗(yàn)條件的穩(wěn)定情況。
2、峰高(h)和峰面積 :色譜峰頂點(diǎn)與基線的距離叫峰高。色譜峰與峰底基線所圍成區(qū)域的面積叫峰面積。
3、保留值
a. 死時(shí)間(t0) :不與固定相作用的物質(zhì)從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值時(shí)的時(shí)間,它與色譜柱的空隙體積成正比。由于該物質(zhì)不與固定相作用,因此,其流速與流動(dòng)相的流速相近。據(jù) t0 可求出流動(dòng)相平均流速U。
u=柱長/死時(shí)間=L/to
b. 保留時(shí)間tr:試樣從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值時(shí)的時(shí)間。它包括組份隨流動(dòng)相通過柱子的時(shí)間t0和組分在固定相中滯留的時(shí)間。
c. 調(diào)整保留時(shí)間tr’ :某組分的保留時(shí)間扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間,它是組分在固定相中的滯留時(shí)間。即tr’=tr-t0
由于保留時(shí)間為色譜定性依據(jù)。但同一組分的保留時(shí)間與流速有關(guān),因此有時(shí)需用保留體積來表示保留值。
d. 死體積V0:色譜柱管內(nèi)固定相顆粒間空隙、色譜儀管路和連接頭間空隙和檢測器間隙的總和。忽略后兩項(xiàng)可得到:
h. 區(qū)域?qū)挾龋荷V峰的區(qū)域?qū)挾仁巧V流出曲線的重要參數(shù)之一,可用于衡量色譜柱的柱效及反映色譜操作條件下的動(dòng)力學(xué)因素。寬度越窄,其效率越高,分離的效果也越好。
色譜流出曲線的意義
1、色譜峰數(shù)=樣品中單組分的最少個(gè)數(shù);
2、色譜保留值——定性依據(jù);
3、色譜峰高或面積——定量依據(jù);
4、色譜保留值或區(qū)域?qū)挾取V柱分離效能評價(jià)指標(biāo);
5、色譜峰間距——固定相或流動(dòng)相選擇是否合適的依據(jù)。
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