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利用擊穿電壓測試儀(北京智德創(chuàng)新儀器設(shè)備有限公司),按照GB1408規(guī)定測試固化后純環(huán)氧樹脂和環(huán)氧復(fù)合材料樣品的交流擊穿強(qiáng)度。測試電極為球形電極,其直徑為10mm。樣品與電極浸在硅油中,采用逐步升壓的方式測試。起始電壓為20kv,每步升壓為2kv/min,每步升壓保持時間為直至樣品被擊穿。擊穿場強(qiáng)計(jì)算公式下圖所示:
式中EB,為樣品的擊穿強(qiáng)度(KV/MM);UB為試樣的擊穿電壓(KV);T為試樣厚度(MM)。
介電強(qiáng)度:
擊穿強(qiáng)度是評價(jià)絕緣材料性能的一個重要參數(shù)。對于絕緣材料來說,要具備一定的介電強(qiáng)度才有潛在的應(yīng)用價(jià)值。圖是三種環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料的交流介電擊穿強(qiáng)度隨納米顆粒含量的變化趨勢圖。從圖中可以看出:隨著納米顆粒含量的增大,環(huán)氧樹脂復(fù)合材料和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的交流擊穿強(qiáng)度逐漸降低,而且其交流擊穿強(qiáng)度都比純的環(huán)氧樹脂的要低些。不同的是,隨著納米顆粒含量的增加,環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的交流擊穿強(qiáng)度先增加后減少,而且其擊穿強(qiáng)度略高與純環(huán)氧樹脂的擊穿強(qiáng)度。以上兩種*不同結(jié)果,說明表面改性極其重要,盡管目前對納米顆粒填充的聚合物復(fù)合材料的擊穿行為研究雖然很多,但是其實(shí)驗(yàn)結(jié)果卻有很大的出入。不同的研究者即使相同的納米復(fù)合材料中可能也得出不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。造成這種現(xiàn)象的主要原因是聚合物基體、納米顆粒的表面積在基體中的分散狀況、樣品的厚度、升壓方式等。從圖可以看出,不同表面特性的納米顆粒,引起的復(fù)合材料的交流擊穿強(qiáng)度的變化也較復(fù)雜。添加未改性和納米顆粒導(dǎo)致其復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度降低。原因之一是納米顆粒添加到環(huán)氧樹脂基體中,納米粒子以缺陷中心的形式存在,在顆粒周圍會積聚大量的電荷,形成不均勻空間電荷分布,使復(fù)合材料內(nèi)局部電場產(chǎn)生嚴(yán)重畸變,從而降低了復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度。另一個原因是納米顆粒的加入會導(dǎo)致復(fù)合材料內(nèi)部產(chǎn)生氣隙,氣泡以及其他的雜質(zhì),特別是納米顆粒與聚合物相容性不好時,復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度相對聚合物來講下降嚴(yán)重,這也是傳統(tǒng)電介質(zhì)理論的觀點(diǎn)。但是有趣的是,環(huán)氧樹脂復(fù)合材料卻表現(xiàn)出*不同的擊穿行為。這是因?yàn)榧{米粒子的外層包裹著一層薄的聚合物層而形成的核殼結(jié)構(gòu),正是這超支化聚芳酰胺殼層的影響,使得復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度比純環(huán)氧樹脂的高。我們認(rèn)為在納米顆粒表面的超支化聚芳酰胺殼層是一個獨(dú)立相,與納米顆粒和環(huán)氧樹脂基體不同。因?yàn)闅?、納米顆粒與樹脂基體三者間的費(fèi)米能級不同,在納米顆粒與樹脂基體之間形成能級勢壘。又因?yàn)榍懊娴奈⒂^形貌分析已得出納米顆粒能很好地分散中環(huán)氧樹脂基體中,各個納米顆粒可以當(dāng)作孤立的粒子來考慮。所以在電場的作用下,帶電的載流子將被納米顆粒與樹脂基體之間的殼層中的深陷阱所捕獲。載流子的被限制,導(dǎo)致復(fù)合材料的擊穿性能的提高,電導(dǎo)率及載流子的遷移率下降。隨著納米顆粒含量的增加,納米顆粒的團(tuán)聚或者相鄰粒子間的界面可能發(fā)生重疊,形成局部的導(dǎo)電通道,在電場作用下,載流子可以沿著這些通道進(jìn)行傳輸,導(dǎo)致復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度有所下降。
如圖所示為純環(huán)氧樹脂和納米顆粒時的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的交流介電強(qiáng)度的分布。從圖中可以觀察到,納米顆粒含量為時,純環(huán)氧樹脂、環(huán)氧樹脂復(fù)合材料、環(huán)氧樹脂復(fù)合材料和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的失效概率為的擊穿強(qiáng)度分別為、、和·;而且其對應(yīng)的形狀參數(shù)分別為、、。在統(tǒng)計(jì)參數(shù)中,和分別代表特征擊穿強(qiáng)度以及介電強(qiáng)度的分散因子,值越大,表示擊穿強(qiáng)度越高;越高表示擊穿強(qiáng)度離散性越小。從所有復(fù)合材料的和值對比來看,環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的值和值都最小。說明環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的耐擊穿強(qiáng)度的能力最差,并且其介電強(qiáng)度的分散性最為嚴(yán)重。擊穿強(qiáng)度的分散性與復(fù)合材料的均一性有直接關(guān)系,未改性的納米顆粒在環(huán)氧樹脂不能很好地分散而引入其復(fù)合材料中一些微觀上的孔洞和缺陷,導(dǎo)致了其介電強(qiáng)度降低。這也與其復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)的分析結(jié)構(gòu)是符合的。再有一點(diǎn)是雖然環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的介電強(qiáng)度略高于純環(huán)氧樹脂的擊穿強(qiáng)度,但其值是低于純環(huán)氧樹脂的。這說明了在環(huán)氧樹脂基體中加入了盡管能很好分散和相容的納米粉體,其復(fù)合材料的均一性還是受到了負(fù)面的影響。
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