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分析哪些因素會導(dǎo)致火焰分光光度計(jì)的靈敏度

2022年05月06日 18:23:27人氣：94來源：上海奧析科學(xué)儀器有限公司

　　影響火焰分光光度計(jì)的靈敏度的因素:

　　1.燈電流

　　火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流.燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度.

　　在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低.如果燈電流過大,會導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常,使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定.

　　相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降.如果燈電流過低,又會使燈輻射強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用.因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時(shí),則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時(shí),則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度.

　　2.霧化器

　　霧化器作用是將試液霧化.它是原子吸收分光光度計(jì)重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響.

　　霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高,精密度越好,化學(xué)干擾越小.

　　霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對位置來實(shí)現(xiàn).檢測人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻,是霧滴在撞擊球周圍均勻分布,如果實(shí)在實(shí)現(xiàn)不了,霧滴以撞擊球?yàn)橹行膶ΨQ分布也可以.

　　3.提升量

　　提升量大小影響到靈敏度高低.過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定.每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍.

　　增大提升量辦法有：

　　(1) 增大助燃?xì)饬髁?這樣增大負(fù)壓使提升量增大.

　　(2)縮短進(jìn)樣管長度.縮短進(jìn)樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大.相反,如想降低提升量,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L進(jìn)樣管長度.

　　4.分析線

　　每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度zui高,經(jīng)常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時(shí),就要選擇此靈敏線.

　　例如測鈉用a = 589.0nm作為分析線,較高濃度時(shí)使用330.0nm作為分析線.

　　5.燃燒器位置

　　調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度zui大火焰區(qū),此時(shí)靈敏度zui高,穩(wěn)定性.

　　若不需要高靈敏度時(shí),如測定高濃度試液時(shí),可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測.

　　6.火焰

　　火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用,應(yīng)根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰.

　　目前火焰按類型分有空氣一氫火焰、空氣一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰.

　　空氣一氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;

　　空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;

　　一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等.

　　火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計(jì)量焰、富焰.

　　貧焰是指使用過量氧化劑時(shí)的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒*,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定.

　　化學(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn),除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這種火焰.

　　富焰是便用過量燃料的火焰,由于燃燒不*,火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等.

　　7.狹縫

　　當(dāng)被測元素?zé)o鄰近干擾線時(shí),如鉀、鈉等,可采用較大的狹縫.當(dāng)被測元素有鄰近干擾線時(shí),如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫.

　　上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對立統(tǒng)一的.在具體的檢測工作中,檢測人員應(yīng)將幾個(gè)因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)儀器和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個(gè)因素以達(dá)到的工作狀態(tài).。

關(guān)鍵詞：分光光度計(jì)光度計(jì)

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