分光光度計(jì)在工業(yè)上的應(yīng)用技巧

2022年04月25日 11:48:05人氣：312來源：上海奧析科學(xué)儀器有限公司

　　分光光度計(jì)利用紫外光、可見光、紅外光和激光等測定物質(zhì) 的吸收光譜對物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析和物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的方法，稱為分光光度法或分光光度技術(shù)，使用的儀器稱為分光光度計(jì)。分光光度計(jì)靈敏度高，測定速度快，應(yīng)用范圍廣，其中的紫外光和可見光分光光度技術(shù)更是化學(xué)工業(yè)中的基本手段，并大量用于如離子膜法燒堿生產(chǎn)中精鹽水中r、Bf、CO-分析以及成品中NaCD3、At03的測定等。其檢測*一般可低至(1~ 10) @ 10- 5。但在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，由于顯色反應(yīng)、顯色條件、實(shí)驗(yàn)儀器和操作技巧等因素的影響，造成一些偏差，影響了分析的準(zhǔn)確性。下面重點(diǎn)討論外部因素對分析結(jié)果的影響及提高分析的靈敏度和準(zhǔn)確度的途徑。

　　1常見誤差原因分析

　　1-1顯色反應(yīng)本身的誤差

　　不同的顯色反應(yīng)條件下，如有色物的穩(wěn)定性、顯色劑的加入量、酸度、反應(yīng)時(shí)間等，對分析結(jié)果均有一定的影響。

　　1-2儀器誤差

　　單色光不純、儀器電壓不穩(wěn)、靈敏度過高或過低，吸光度< 0 2或> 0 8造成結(jié)果不準(zhǔn)確;長時(shí)間使用后，吸收池污染帶來偏差。

　　1-3分析操作不準(zhǔn)確或不熟練

　　主要表現(xiàn)在儀器調(diào)零不準(zhǔn)、吸收池選擇不當(dāng)、讀數(shù)不準(zhǔn)，甚至錯(cuò)誤操作等。

　　2應(yīng)用技巧

　　2-1放大或縮小倍數(shù)法

　　放大或縮小倍數(shù)法即選擇合適的吸光度測量范圍，在不同吸光度范圍內(nèi)讀數(shù)會(huì)引起不同程度的誤差。為提高測定的準(zhǔn)確度，應(yīng)選擇在較適合的吸光度范圍內(nèi)進(jìn)行測定。計(jì)算表明，較適宜的吸光度范圍為0 2~ 0 &如果被測溶液濃度過低，吸光度低于0 2可采用增加比色皿厚度的方法進(jìn)行測定;如果吸光度超過0 S可在比色時(shí)盡量采用比較薄的比色皿。當(dāng)然，這樣測定出的數(shù)值一定要進(jìn)行折算，計(jì)算式為:折算后吸光度=折算前測定值@標(biāo)準(zhǔn)比色皿厚度A目前比色皿厚度。

　　例:測定某樣品中鐵的含量時(shí)，制作鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)用的吸收池的厚度為2 cm。而由于樣品含鐵量低，用2 cm吸收池，測定出的吸光度為0 15Q改用 3 cm吸收池，測出值為0 224折算后：

　　吸光度=折算前測定值@標(biāo)準(zhǔn)比色皿厚度+目前比色皿厚度=0 224 x 2 A3= Q 149。

　　該方法實(shí)際上是避免標(biāo)準(zhǔn)曲線在較低或較高濃度處偏離朗伯-比爾定律的有效手段。

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