使用氣相色譜儀的過程中做好這些事項(xiàng)好處多多

2022年04月22日 13:22:57人氣：179來源：上海奧析科學(xué)儀器有限公司

　　氣相色譜儀使用時(shí)需要重視的幾個(gè)要點(diǎn)：

　　1.按氣相色譜儀廠家使用說明書的規(guī)程操作

　　這一點(diǎn)主要是針對(duì)新購(gòu)置和安裝的儀器，不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全，更要檢查說明書是否齊全，一定要妥善保管這些資料，以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說明書，并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體，而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時(shí)也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器，如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞，廠商可是不會(huì)免費(fèi)維修的，有時(shí)這筆費(fèi)用還是相當(dāng)客觀的。

　　2.準(zhǔn)備一份色譜柱的測(cè)試標(biāo)樣

　　色譜柱性能時(shí)保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購(gòu)置的色譜柱，首先要用測(cè)試樣來評(píng)價(jià)其性能，如果采用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件而結(jié)果不合格時(shí)，可以要求退換貨，以免造成后續(xù)實(shí)驗(yàn)的問題。更重要的是，之后使用過程中色譜柱的性能會(huì)發(fā)生變化，當(dāng)分析結(jié)果出現(xiàn)問題時(shí)，可以用測(cè)試樣測(cè)試色譜柱，并與之前結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，這樣有助于問題的排查，以確定問題時(shí)候是因?yàn)樯V柱造成的。每次測(cè)試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外，進(jìn)行一段時(shí)間的試驗(yàn)之后，應(yīng)該對(duì)色譜柱進(jìn)行一次高溫老化，以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物，然后用測(cè)試樣再次評(píng)價(jià)色譜柱。

　　3.及時(shí)更換毛細(xì)管色譜柱密封墊

　　石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根柱子卸下重新安裝時(shí)，較好也要更換新的密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會(huì)浪費(fèi)更多的時(shí)間。即使就得密封墊可以使用，也需要比新的多擰緊些，容易擰斷色譜柱。

　　4.使用純度符合要求的氣體

　　載氣一定要是高純級(jí)的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。畢竟色譜柱的價(jià)格是高純氮?dú)饣蛘吆獾氖兑陨?，如果因?yàn)槭″X而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測(cè)器的輔助氣體較好也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高的時(shí)候可以用普通氣體，但代價(jià)很有可能是造成檢測(cè)器污染。

　　5.定期更換氣體凈化器填料

　　變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以較好是定期更換，基本以3個(gè)月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起，更換硅膠時(shí)也應(yīng)該更換分子篩。

　　6.使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥

　　裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會(huì)存在漏氣的情況，所以需要經(jīng)常檢漏，隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問題。如果不注意輕則造成氣體浪費(fèi)，重則會(huì)出現(xiàn)安全問題，后果不堪設(shè)想。

　　7.定期更換進(jìn)樣口隔墊

　　進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣，但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的，更有些儀器就沒有自檢功能，漏氣就更是無從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣，而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問題，較后才發(fā)現(xiàn)是進(jìn)樣口隔墊使用太久，中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔，氦氣就是從這里漏光的。此外，隔墊老化降解也會(huì)造成分析結(jié)果的干擾，比如隔墊碎屑就會(huì)掉進(jìn)汽化室造成鬼峰的出現(xiàn)，就如上面所說的含硅的離子峰。

　　市售的隔墊一般分為三種類型，普通型(可耐溫至200℃)、較好型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長(zhǎng)，價(jià)格當(dāng)然也就也就越高。選擇時(shí)可以根據(jù)實(shí)際分析條件和需求決定，常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室(汽化溫度不超過300℃)選擇較好型的隔墊就可以了，做高溫氣相分析時(shí)較好選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了。常規(guī)檢測(cè)性實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)。一個(gè)隔墊的連續(xù)使用時(shí)間較好不要超過一周，當(dāng)然對(duì)于經(jīng)驗(yàn)豐富的“”是可以憑經(jīng)驗(yàn)、手感之類的判斷是否需要更換的。

　　8.及時(shí)清洗注射器

　　干凈的注射器能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)需要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如放假時(shí))，更要*清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住，造成注射器的報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)也要注意此問題，較好經(jīng)常更換和清洗注射器。

　　9.定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管

　　氣相色譜儀長(zhǎng)期使用后會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì))，這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。值得注意的是，現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過的石英玻璃毛，既可以提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞，也可以根據(jù)實(shí)際需要更換或者增減玻璃毛，以期達(dá)到更好的效果。

　　10.保留完整的氣相色譜儀使用記錄

　　氣相色譜儀使用記錄是氣相色譜儀儀器的履歷，應(yīng)逐日記錄，包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等，一旦氣相色譜儀出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。一些研究性的實(shí)驗(yàn)室往往不太注意儀器使用記錄的填寫，這是需要注意的問題。

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