摘要:奶粉因含有大量脂肪及蛋白質(zhì),易被氧化變質(zhì),所以其對(duì)所使用的包材阻氧性要求較高。一般氧氣透過(guò)率越低,阻氧性越好,所以需要采用有效的氧氣透過(guò)率測(cè)試設(shè)備對(duì)包材進(jìn)行檢測(cè),才可以保證所使用的包材是否滿足奶粉的性能需求,特別是目前大范圍使用的鋁箔復(fù)合膜更需要比較揉搓前后其氧氣透過(guò)率,以驗(yàn)證所使用的鋁箔復(fù)合膜耐揉搓性如何。本文詳細(xì)介紹了奶粉鋁箔復(fù)合膜揉搓試驗(yàn)以及揉搓前后復(fù)合膜的氧氣透過(guò)率檢測(cè)過(guò)程,為相關(guān)行業(yè)提供技術(shù)參考。
關(guān)鍵詞:奶粉、鋁箔復(fù)合膜、揉搓性、阻氧性、氧氣透過(guò)率、氧化變質(zhì)
測(cè)試意義:
奶粉中蛋白質(zhì)、脂肪成分含量較高,若儲(chǔ)存不當(dāng),容易發(fā)生氧化,導(dǎo)致奶粉營(yíng)養(yǎng)價(jià)值降低,甚至因脂肪被氧化而產(chǎn)生異味。因此,奶粉對(duì)包裝材料的阻氧性要求較高?,F(xiàn)今,奶粉多采用鋁箔復(fù)合膜或鍍鋁復(fù)合膜包裝,并以充氮包裝或沖入二氧化碳的氣調(diào)包裝為主要包裝形式,以確保奶粉不易被氧化。含有鋁箔的復(fù)合膜除了可使藥品包裝具有美觀和良好的挺度,最重要的優(yōu)點(diǎn)就是具有*的阻氧性,其中鋁箔作為一種金屬材料,因其密度高,具有優(yōu)良的阻氣性(包括氧氣、二氧化碳、氮?dú)獾?,其阻隔性能是目前軟塑包裝材料中非常好的。鋁箔與其他材質(zhì)塑料膜復(fù)合而成的復(fù)合膜的阻隔性大多情況下是由鋁箔層決定,而鋁箔層易在包裝成型、充填藥品、熱封以及運(yùn)輸和銷(xiāo)售過(guò)程中出現(xiàn)一定程度的折痕,從而使復(fù)合膜的阻隔性整體下降。而鋁箔的厚度對(duì)復(fù)合膜的阻隔性起到?jīng)Q定性的作用,其厚度偏薄則不耐揉搓,易出現(xiàn)大量針孔,阻隔性嚴(yán)重下降,其厚度偏厚則會(huì)無(wú)端增加成本。
包裝材料對(duì)氧氣的阻隔性能一般通過(guò)氧氣透過(guò)率表征,其值越低,阻氧性越好,奶粉越不易氧化變質(zhì)。因此,未揉搓以及揉搓后鋁箔復(fù)合膜的氧氣透過(guò)率是否均可滿足奶粉保質(zhì)期的需要是乳制品企業(yè)最為關(guān)心的環(huán)節(jié)。上述性能的檢測(cè)需應(yīng)選用揉搓試驗(yàn)儀進(jìn)行前期模擬揉搓過(guò)程,再采用阻氧性測(cè)試儀器對(duì)未揉搓以及揉搓后的鋁箔復(fù)合膜進(jìn)行氧氣透過(guò)率的檢測(cè)。
檢測(cè)方法:
鋁箔復(fù)合膜的耐揉搓性檢測(cè)遵循ASTM F392《撓性阻隔材料撓曲耐久性的試驗(yàn)方法》此項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn),采用揉搓試驗(yàn)儀在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下(23℃和50%相對(duì)濕度)對(duì)復(fù)合膜進(jìn)行上下活動(dòng)及旋轉(zhuǎn)扭曲的揉搓,揉搓時(shí)間、次數(shù)及揉搓的劇烈程度根據(jù)待測(cè)樣品的材質(zhì)及成品包裝所耐受的外力而定,但頻率固定為45次/分鐘的速度。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的FDT-02揉搓試驗(yàn)儀對(duì)奶粉鋁箔復(fù)合膜樣品進(jìn)行揉搓試驗(yàn)。
常見(jiàn)的軟塑包裝阻氧性測(cè)試方法分為等壓法與壓差法,其中等壓法因采用庫(kù)倫電量傳感器吸收透過(guò)薄膜的氧氣,并轉(zhuǎn)化為電流信號(hào),從而計(jì)算出氧氣透過(guò)率,其檢測(cè)限低,可精確測(cè)試高阻隔材料的氧氣透過(guò)率,并且等壓法可突破壓差法因兩側(cè)壓差對(duì)塑料容器產(chǎn)生的不可避免的影響,從而可擴(kuò)展測(cè)試容器的氧氣透過(guò)率。
目前,國(guó)內(nèi)等壓法測(cè)試氧氣透過(guò)率試驗(yàn)遵循GB/T 19789-2005《包裝材料塑料薄膜和薄片氧化透過(guò)性試驗(yàn)庫(kù)侖計(jì)檢測(cè)法》此項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的OX2/230氧氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)結(jié)合上述標(biāo)準(zhǔn)對(duì)高阻隔奶粉用鋁箔復(fù)合膜樣品進(jìn)行氧氣透過(guò)率試驗(yàn)。
1、試驗(yàn)儀器
FDT-02揉搓試驗(yàn)儀(Labthink蘭光),具備五種標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)?zāi)J?,結(jié)合四個(gè)試樣工位輕松實(shí)現(xiàn)不同條件下的組合揉搓試驗(yàn)。該儀器滿足美國(guó)材料測(cè)試協(xié)會(huì)ASTM F392標(biāo)準(zhǔn)(目前國(guó)內(nèi)正在積極制訂相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)),可適用于各種用途下的軟塑復(fù)合膜、鋁箔復(fù)合膜、鍍鋁膜、涂層膜等材料的抗揉搓性能試驗(yàn),模擬薄膜在生產(chǎn)、加工、運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程中的揉搓、折壓損傷等行為。揉搓試驗(yàn)結(jié)束后,通過(guò)檢測(cè)試樣前后針孔數(shù)量的變化或阻隔性能的變化判斷材料的抗揉搓性能。
圖1 FDT-02揉搓試驗(yàn)儀
OX2/230氧氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)(Labthink蘭光),三腔獨(dú)立,超高精度,可同時(shí)測(cè)試三件相同或不同試樣,控溫范圍為15℃ ~ 55℃,控濕范圍為0%RH、35%RH~90%RH,薄膜氧氣透過(guò)率測(cè)試范圍為(0.01 ~ 6,500) cm3/m2·24h,并可擴(kuò)展至(0.07 ~ 6,5000) cm3/m2·24h。此系統(tǒng)還可擴(kuò)展測(cè)試容器的氧氣透過(guò)率,測(cè)試范圍為0.0001 ~ 60 cm3/(pkg·d)。系統(tǒng)最多可支持10臺(tái)儀器并行連接,建立30個(gè)試樣同時(shí)試驗(yàn)的高效系統(tǒng)。該儀器滿足ISO 15105-2、GB/T 19789、ASTM D3985、ASTM F2622、ASTM F1307、ASTM F1927、JIS K7126-2、YBB 00082003多種國(guó)家和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),可滿足不同溫濕度環(huán)境下各種軟塑薄膜、塑料復(fù)合膜、紙塑復(fù)合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁箔復(fù)合膜等膜材及各種材質(zhì)片材的氧氣阻隔性測(cè)試,并可擴(kuò)展測(cè)試多種材料做成的瓶、袋、罐、盒、桶的氧氣阻隔性測(cè)試。
圖2 OX2/230氧氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)
2.試樣的制備
采用FDT-02揉搓試驗(yàn)儀對(duì)鋁箔復(fù)合膜試樣進(jìn)行D模式下20次的反復(fù)揉搓,將揉搓后的樣品以及未揉搓的完好樣品置于23℃的環(huán)境中,放在干燥器內(nèi)調(diào)節(jié)狀態(tài)48小時(shí)。取出揉搓前后的兩種樣品后,分別從每種樣品上裁取直徑為108 × 108 mm的試樣3個(gè)。
3.試驗(yàn)條件
地點(diǎn):濟(jì)南蘭光包裝安全檢測(cè)中心
試驗(yàn)溫度與濕度:23℃,0%RH
試驗(yàn)方法:等壓法(即庫(kù)侖傳感器法)
4.試驗(yàn)步驟
4.1 試驗(yàn)原理
OX2/230采用等壓法測(cè)試原理,將預(yù)先處理好的試樣夾緊于測(cè)試腔之間,氧氣或空氣在薄膜的一側(cè)流動(dòng),高純氮?dú)庠诒∧さ牧硪粋?cè)流動(dòng)。氧氣分子穿過(guò)薄膜擴(kuò)散到另一側(cè)中的高純氮?dú)庵?,被流?dòng)的氮?dú)鈹y帶至傳感器。通過(guò)對(duì)傳感器測(cè)量到的氧氣濃度進(jìn)行分析,從而計(jì)算出氧氣透過(guò)率等參數(shù)。對(duì)于包裝容器而言,高純氮?dú)庠谌萜鲀?nèi)流動(dòng),空氣或高純氧氣包圍在容器的外側(cè)。
4.2 試樣裝夾
在透氣室外表面的凸邊邊緣涂抹一層真空油脂,避免油脂涂在腔體空穴中間圓盤(pán)上。將從同一個(gè)樣品上裁取的3個(gè)已狀態(tài)調(diào)節(jié)完畢的試樣分別裝夾于OX2/230氧氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)的3個(gè)透氣室外表面涂抹的真空油脂上,避免試樣皺折,輕輕按壓使試樣與真空油脂良好接觸。蓋上透氣室蓋,緊固密封好。
圖3 試樣裝夾過(guò)程
4.3 檢測(cè)過(guò)程
OX2/230自動(dòng)化試驗(yàn),測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)捷:
l 添加蒸餾水,打開(kāi)系統(tǒng)氣源,并按要求調(diào)節(jié)氣源壓力。根據(jù)試驗(yàn)要求,添加適量蒸餾水以達(dá)到要求的O2、 N2濕度。
l 打開(kāi)電源、運(yùn)行軟件。
l 設(shè)置試驗(yàn)溫度、試驗(yàn)參數(shù)、啟動(dòng)試驗(yàn)。試驗(yàn)參數(shù)包括控制參數(shù)(試驗(yàn)?zāi)J?、試?yàn)循環(huán)次數(shù)、試驗(yàn)時(shí)間、REZERO循環(huán)次數(shù)等)和試樣參數(shù)(類型、面積、厚度等)。
l 試驗(yàn)結(jié)束、數(shù)據(jù)處理。
l 關(guān)閉氣源和電源。
未揉搓與揉搓后的鋁箔復(fù)合膜樣品的氧氣透過(guò)率分別為0.2801 cm3/m2·24h、0.4812 cm3/m2·24h,每個(gè)樣品3個(gè)試樣之間試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)平均偏差均低于5%。所以,所檢測(cè)的奶粉用鋁箔復(fù)合膜揉搓前后的阻氧性差別不明顯,可以滿足奶粉的保質(zhì)期內(nèi)的阻隔性要求。
總結(jié):
采用OX2/230氧氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試奶粉鋁箔復(fù)合膜氧氣透過(guò)率時(shí),可獲得高精度的阻氧性結(jié)果,可準(zhǔn)確反映奶粉鋁箔復(fù)合膜的阻隔性能。特別在無(wú)法判斷鋁箔復(fù)合膜在受到揉搓后表面出現(xiàn)的折損是否會(huì)使阻氧性變差,則需要借助有效的氧氣阻隔性檢測(cè)設(shè)備并結(jié)合揉搓試驗(yàn)儀進(jìn)行驗(yàn)證。本試驗(yàn)采用的檢測(cè)設(shè)備及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)同樣適用于其他用途的鋁箔復(fù)合膜等軟塑復(fù)合膜材料的氧氣透過(guò)率測(cè)試。
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