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1.方法原理
水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2mol/L硫酸介質(zhì)中回流氧化后，過(guò)量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫(kù)侖滴定劑，進(jìn)行庫(kù)侖滴定。根據(jù)電解產(chǎn)生的亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律進(jìn)行計(jì)算。
CODcr(O2,mg/L)=
式中，QS—標(biāo)定重鉻酸鉀所消耗的電量；
QM—測(cè)定過(guò)量重鉻酸鉀所消耗的電量；
V—水樣的體積(ml)。
如儀器具有簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)處理裝置，最后顯示的數(shù)值即為CODcr值。此法簡(jiǎn)單、快速、試劑用量少，簡(jiǎn)化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定滴定溶液的步驟，縮短了回流時(shí)間，尤適合工礦業(yè)的工業(yè)廢水控制分析。但由于其氧化條件與(一)法不*一致，必要時(shí)，應(yīng)與(一)法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行核對(duì)。
2.干擾與消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可*被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L以下，再進(jìn)行測(cè)定。
3.方法適用范圍
當(dāng)使用1ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液，進(jìn)行標(biāo)定測(cè)定時(shí)，本方法的檢出濃度為2mg/L(COD)。當(dāng)使用3ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液，進(jìn)行標(biāo)定測(cè)定時(shí)，檢出濃度為3mg/L(COD)，測(cè)定上限為100mg/L。
儀器
(1)化學(xué)需氧量測(cè)定儀。
(2)滴定池：150ml錐形瓶(回流和滴定用)。
(3)電極：發(fā)生電極面積為780mm2鉑片。對(duì)電極用鉑絲作成，置于底部為垂熔玻璃的玻璃管(內(nèi)充3mol/L的硫酸)中。指示電極面積為300mm2鉑片。參考電極為直徑1mm鎢絲，也置于底部為垂熔玻璃的玻璃管(內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)中。
(4)電磁攪拌器、攪拌子。
(5)回流裝置：34#標(biāo)準(zhǔn)磨口150ml錐形瓶的回流裝置，回流冷凝管長(zhǎng)度為120mm。
(6)電爐(300W)。
(7)定時(shí)鐘。
試劑
(1)重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許*進(jìn)行重蒸餾。
(2)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.050mol/L)：稱(chēng)取2.5g重鉻酸鉀溶液于1000ml重蒸餾水中，搖勻備用。
(3)硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸加入25g硫酸銀，使其溶解、搖勻。
(4)硫酸鐵溶液(1/2Fe2(SO4)3=1mol/L)：稱(chēng)取200g硫酸鐵(Fe2(SO4)3溶于1000ml重蒸餾水中。(若有沉淀物需過(guò)濾除去)。
(5)硫酸汞溶液：稱(chēng)取4g硫酸汞置于50ml燒杯中，加入20ml3mol/L的硫酸，稍加熱使其溶解，移入滴瓶中。
步驟
1.標(biāo)定值的測(cè)定
(1)準(zhǔn)確吸取12ml重蒸餾水置錐形瓶中，加1.00ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液，慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2—3粒玻璃珠，加熱回流。
(2)回流25min后停止加熱，用隔熱板將錐形瓶與電爐隔開(kāi)、稍冷，由冷凝管上端加入33ml重蒸餾水。
(3)取下錐形瓶，置于冷水浴中冷卻，加7mlmol/L硫酸鐵溶液，搖勻，繼續(xù)冷卻至室溫。
(4)放入攪拌子，插入電極、攪拌。掀下標(biāo)定開(kāi)關(guān)，進(jìn)行庫(kù)侖滴定。儀器自動(dòng)控制終點(diǎn)并顯示重鉻酸鉀相對(duì)的COD標(biāo)定值。將此值存入儀器的撥碼盤(pán)中。
2.水樣的測(cè)定
(1)COD值小于20mg/L的水樣：
?、贉?zhǔn)確吸取10.00ml水樣置錐形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液1.00ml，加入17.00ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。加2—3粒玻璃珠，加熱回流，以下操作按照“標(biāo)定值的測(cè)定(2)、(3)”進(jìn)行。
?、诜湃霐嚢枳樱迦腚姌O并開(kāi)動(dòng)攪拌器，掀下測(cè)定開(kāi)關(guān)，進(jìn)行庫(kù)侖滴定，儀器直接顯示水樣的COD值。
如果水樣氯離子含量較高，可以少取水樣用重蒸餾水稀釋至10ml，測(cè)得該水樣得COD為：
CODCr(O2，mg/L)=
式中，V——水樣的體積(ml)；
COD——儀器COD讀數(shù)(mg/L)。
(2)COD值大于20mg/L的水樣：
?、贉?zhǔn)確吸取10ml重蒸餾水置錐形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液，加0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml，慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2—3粒玻璃珠，加熱回流。以下操作按“標(biāo)定值的測(cè)定(2)、(3)(4)”進(jìn)行標(biāo)定。
?、跍?zhǔn)確吸取10.00ml水樣(或酌量少取，加水至10ml)置錐形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2—3粒玻璃珠，加熱回流。以下操作按COD小于20mg/L的水樣測(cè)定步驟進(jìn)行①、②進(jìn)行。
精密度和準(zhǔn)確度
13個(gè)實(shí)驗(yàn)室用快速COD測(cè)定儀，分析50mg/L(COD)的統(tǒng)一分發(fā)的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%；相對(duì)誤差為2%。
17個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含14---25.8mg/L(COD)的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)6.2%。
13個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含88.4---105mg/L(COD)的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)8.3%。
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