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熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線(xiàn)就不是直線(xiàn)而是有所下降。
通過(guò)分析熱重曲線(xiàn),就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。
熱重分析儀試驗(yàn)注意事項(xiàng)
1、測(cè)量樣品要放在坩堝中間部位;
2、當(dāng)溫度小于800℃時(shí),氣體流量選擇60mL/min;當(dāng)溫度大于800℃時(shí),氣體流量選擇100mL/min;
3、當(dāng)熱耦移動(dòng)或者溫度不時(shí)要進(jìn)行溫度校準(zhǔn);
4、溫度校準(zhǔn)時(shí),爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
5、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個(gè)月進(jìn)行一次重量校準(zhǔn),不經(jīng)常使用時(shí),在每次使用前校準(zhǔn)即可;
6、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)的平穩(wěn),不要晃動(dòng)實(shí)驗(yàn)臺(tái);
7、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準(zhǔn)時(shí)不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn);
8、在坩堝掛在掛鉤上時(shí)不允許取樣和放樣,待它下來(lái)時(shí)才可操作;
9、測(cè)量的樣品一般不超過(guò)10mg,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時(shí),樣品一般用5mg到7mg即可;
10、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi);
11、實(shí)驗(yàn)完畢降溫時(shí),溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來(lái),加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時(shí)不允許降下?tīng)t子,高溫下氧化速度快,對(duì)儀器有損害。
12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實(shí)驗(yàn)溫度比較高時(shí),坩堝用酒精燈燒,保證不污染下次實(shí)驗(yàn)的樣品。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。
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