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水浴氮吹儀氨ji酸樣品前處理操作細則 1、 將安培瓶(或其它耐高溫封口瓶)洗凈晾干。 2、 稱樣,玉米粉(或其它與之蛋白相當?shù)牡攘科渌鼧悠贩郏┓Q量100毫克-150毫克,果漿(800——1500毫克左右)直接稱量在安培瓶中。 3、 水解液,在上述安培瓶中加入6摩爾的鹽酸10毫升。 4、 去氧,用水浴氮吹儀小氣流吹15分鐘,注意針頭在液面上方約2毫米,氣流不吹出水花為好。 5、 封口,用丁烷火焰槍封口(或用封口裝置),注意先對安培瓶口預熱,然后邊轉動邊燒瓶口,直至流體玻璃封堵*為止。 6、 檢查是否封堵完好,將安培瓶顛倒沒有任何溶液泄漏。 7、 水解,在恒溫箱中110度水解24小時。待溶液降至常溫后,用去離子水進行定容。 8、 定容,將水解好的安培瓶中溶液全部轉移到50毫升容量瓶中,用蒸餾水定容。 9、 去酸,取上述溶液1-2毫升與真空干燥管中,60度振動真空抽干。 10、 加適量無離子水(1毫升),再次60度振動真空抽干。 11、 加入1或2毫升氨ji酸溶解液。 12、 上機前用0.4um的濾膜過濾到氨ji酸儀樣品瓶中上機。 13、 計算欄目*項稀釋因素,如果吸取1毫升抽干,定容2毫升,用0.5的參數(shù),如果吸取1毫升定容1毫升,用0.25.參數(shù)。 第二項進樣體積,一般20微升 第三項是稱樣重量,一般為多少毫克 14、計算結果為百分含量 15、 葡萄多汁水果取1500毫克,蒜類500毫克,氨ji酸肥200毫克 16、 定容25毫升,可取1毫升除酸,2毫升樣品液定容。仍然可用0.25的參數(shù)。
水浴氮吹儀
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