一、GC-MS系統(tǒng)的組成

氣質(zhì)聯(lián)用儀是分析儀器中較早實現(xiàn)聯(lián)用技術(shù)的儀器。自1957年霍姆斯和莫雷爾實現(xiàn)氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用以后，這一技術(shù)得到長足的發(fā)展。在所有聯(lián)用技術(shù)中氣質(zhì)聯(lián)用，即GC-MS發(fā)展zui完善，應(yīng)用zui廣泛。目前從事有機物分析的實驗室?guī)缀醵及袵C-MS作為主要的定性確認(rèn)手段之一，在很多情況下又用GC-MS進行定量分析。另一方面，目前市售的有機質(zhì)譜儀，不論是磁質(zhì)譜、四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜還是飛行時間質(zhì)譜TOF、，傅里葉變換質(zhì)譜FTMS、等均能和氣相色譜聯(lián)用。還有一些其他的氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)接的方式，如氣相色譜-燃燒爐-同位素比質(zhì)譜等。GC-MS逐步成為分析復(fù)雜混合物zui為有效的手段之一。

氣相色譜儀分離樣品中各組分，起著樣品制備的作用；接口把氣相色譜流出的各組分送入質(zhì)譜儀進行檢測，起著氣相色譜和質(zhì)譜之間適配器的作用，由于接口技術(shù)的不斷發(fā)展，接口在形式上越來越小，也越來越簡單；質(zhì)譜儀對接口依次引入的各組分進行分析，成為氣相色譜儀的檢測器；計算機系統(tǒng)交互式地控制氣相色譜、接口和質(zhì)譜儀，進行數(shù)據(jù)采集和處理，是GC-MS的*控制單元。

二、GC-MS聯(lián)用中主要的技術(shù)問題

氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)用技術(shù)中主要著重要解決兩個技術(shù)問題：

1.儀器接口

*，氣相色譜儀的入口端壓力高于大氣壓，在高于大氣壓力的狀態(tài)下，樣品混合物的氣態(tài)分子在載氣的帶動下，因在流動相和固定相上的分配系數(shù)不同而產(chǎn)生的各組分在色譜柱內(nèi)的流速不同，使各組分分離，zui后和載氣一起流出色譜柱。通常色譜往的出口端為大氣壓力。質(zhì)譜儀中樣品氣態(tài)分子在具有一定真空度的離子源中轉(zhuǎn)化為樣品氣態(tài)離子。這些離子包括分子離子和其他各種碎片離子在高真空的條件下進入質(zhì)量分析器運動。在質(zhì)量掃描部件的作用下，檢測器記錄各種按質(zhì)荷比分離不同的離子其離子流強度及其隨時間的變化。因此，接口技術(shù)中要解決的問題是氣相色譜儀的大氣壓的工作條件和質(zhì)譜儀的真空工作條件的聯(lián)接和匹配。接口要把氣相色譜柱流出物中的載氣，盡可能多的除去，保留或濃縮待測物，使近似大氣壓的氣流轉(zhuǎn)變成適合離子化裝置的粗真空，并協(xié)調(diào)色譜儀和質(zhì)譜儀的工作流量。

2.掃描速度

沒和色譜儀聯(lián)接的質(zhì)譜儀一般對掃描速度要求不高。和氣相色譜儀聯(lián)接的質(zhì)譜儀，由于氣相色譜峰很窄，有的僅幾秒鐘時間。一個完整的色譜峰通常需要至少6個以上數(shù)據(jù)點。這樣就要求質(zhì)譜儀有較高的掃描速度，才能在很短的時間內(nèi)完成多次全質(zhì)量范圍的質(zhì)量掃描。另一方面，要求質(zhì)譜儀能很快地在不同的質(zhì)量數(shù)之間來回切換，以滿足選擇離子檢測的需要。

三、GC-MS聯(lián)用儀和氣相色譜儀的主要區(qū)別

GC-MS聯(lián)用后，儀器控制、高速采集數(shù)據(jù)量以及大量數(shù)據(jù)的適時處理對計算機的要求不斷提高。一般小型臺式的常規(guī)檢測氣質(zhì)聯(lián)用儀由個人計算機及其Windows95或Windows支持。而大整研究用的GC-MS聯(lián)用儀，主要是磁質(zhì)譜或者多級串聯(lián)質(zhì)譜大都有小型工作站及其Unix系統(tǒng)支持。為方便用戶使用，隨著個人計算機CPU和軟件的迅速發(fā)展，不少大型GC-MS聯(lián)用儀的計算機系統(tǒng)開始采用PC。

GC-MS聯(lián)用后，氣相色譜儀部分的氣路系統(tǒng)和質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)幾乎不變，僅增加了接口的氣路和接口真空系統(tǒng)。

GC-MS聯(lián)用后，整機的供電系統(tǒng)不僅變化不大。除了向原有的氣相色譜儀、質(zhì)譜儀和計算機及其外設(shè)各部件供電以外，還需向接口及其傳輸線恒溫裝置和接口真空系統(tǒng)供電。

氣質(zhì)聯(lián)用法和其他氣相色譜法作一簡單比較，可見如下一些性能和操作上的區(qū)別：

1、GC-MS方法定性參數(shù)增加，定性可靠。GC-MS方法不僅與GC方法一樣能提供保留時間，而且還能提供質(zhì)譜圖，由質(zhì)譜圖、分子離子峰的準(zhǔn)確質(zhì)量、碎片離子峰強比、同位素離子峰、選擇離子的子離子質(zhì)譜圖等使GC-MS方法定性遠比GC方法可靠。

2、GC-MS方法是一種通用的色譜檢測方法，但靈敏度卻遠高于GC方法中的通用檢測器中任何一種。GC方法中常用的只有FID和TCD是通用檢測器，其余都是選擇性檢測器，與檢測樣品中的元素或官能團有關(guān)。

3、雖然用氣相色譜儀的選擇性檢測器，能對一些特殊的化合物進行檢測，不受復(fù)雜基質(zhì)的干擾，但難以用同一檢測器同時檢測多類不同的化合物，而不受基質(zhì)的干擾。而采用色質(zhì)聯(lián)用中的提取離子色譜、選擇離子檢測等技術(shù)可降低化學(xué)噪聲的影響，分離出總離子圖上尚未分離的色譜峰。在色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)中，高分辨質(zhì)譜的聯(lián)用儀檢測準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)、串聯(lián)質(zhì)譜時間串聯(lián)或空間串聯(lián)、的選擇反應(yīng)檢測或選擇離子子離子檢測等均能在一定程度上降低化學(xué)噪音，提高信噪比。

4、從氣相色譜和色質(zhì)聯(lián)用的一般經(jīng)驗來說、質(zhì)譜儀定量似乎總不如氣相色譜儀，但是，由于色質(zhì)聯(lián)用可用同位素稀釋和內(nèi)標(biāo)技術(shù)，以及質(zhì)譜技術(shù)的不斷改進，色質(zhì)聯(lián)用儀的定量分析精度極大改善。在一些低濃度的定量分析中，接近多數(shù)氣相色譜儀檢測器的檢測下*，色質(zhì)聯(lián)用儀的定量精度優(yōu)于氣相色譜儀。

5、氣相色譜方法中的大多數(shù)樣品處理方法、分離條件、儀器維護等都要保持，移植成為色質(zhì)聯(lián)用的方法。在色質(zhì)聯(lián)用中選擇衍生化試劑時，要求衍生化物在一般的離子化條件下能產(chǎn)生穩(wěn)定的，合適的質(zhì)量碎片。

6、氣相色譜法中，經(jīng)過一段時間的使用，某些檢測器需要清洗。在色質(zhì)聯(lián)用中檢測器不常需要清洗，zui常需要清洗的是離子源或離子盒。離子源或離子盤是否清潔，是影響儀器工作狀態(tài)的重要因素。柱老化時不聯(lián)接質(zhì)譜儀、減少注入高濃度樣品、防止引入高沸點組分、盡量減少進樣量、防止真空泄漏、反油等是防止離子源污染的方法。氣相色譜工作時的合適溫度參數(shù)均可以移植到色質(zhì)聯(lián)用儀上，其他各部件的溫度設(shè)置要注意防止出現(xiàn)冷點，否則，GC-MS的色譜分辨率將會惡化。

四、GC-MS聯(lián)用儀器的分類

GC-MS儀器的分類有多種方法，按照儀器的機械尺寸，可以初略地分為大型、中型、小型三類氣質(zhì)聯(lián)用儀；又可以按照儀器的性能，初略地分為、中檔、低檔三類氣質(zhì)聯(lián)用儀或研究級和常規(guī)檢測級兩類。按照質(zhì)譜技術(shù)，GC-MS通常是指四極桿質(zhì)譜或磁質(zhì)譜，GC-ITMS通常是指氣相色譜-離子阱質(zhì)譜，GC-TOFMS是指氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜等。按照質(zhì)譜儀的分辨率，又可以分為高分辨通常分辨率高于5000、、中分辨通常分辨率在1000和5000之間、、低分辨通常分辨率低于1000、氣質(zhì)聯(lián)用儀。小型臺式四極桿質(zhì)譜檢測器。MSD、的質(zhì)量范圍一般低于1000。四級桿質(zhì)譜由于其本身固有的限制，一般GC-MS分辨率在2000以下。*較大、和氣相色譜聯(lián)用的高分辨磁質(zhì)譜一般zui高分辨率可達60000以上。和氣相色譜聯(lián)用的飛行時間質(zhì)譜TOFMS、，其分辨率可達5000左右。

五、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用

GC-MS聯(lián)用在分析檢測和研究的許多領(lǐng)域中起著越來越重要的作用，特別是在許多有機化合物常規(guī)檢測工作中成為一種*的工具。如環(huán)保領(lǐng)域在檢測許多有機污染物，特別是一些濃度較低的有機化合物，如二口惡英等的標(biāo)準(zhǔn)方法中就規(guī)定用GC-MS；藥物研究、生產(chǎn)、質(zhì)控以及進出口的許多環(huán)節(jié)中都要用到GC-MS；法庭科學(xué)中對燃燒、爆炸現(xiàn)場的調(diào)查，對各種案件現(xiàn)場的各種殘留物的檢驗，如纖維、嘔吐物、血跡等檢驗和鑒定，無一不要用到GC-MS；工業(yè)生產(chǎn)許多領(lǐng)域，如石油、食品、化工等行業(yè)都離不開GC-MS；甚至競技體育運動中，用GC-MS進行的興份劑檢測起著越來越重要的作用。