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煤的全自動工業(yè)分析儀使用方法
鶴壁市恒科煤質(zhì)分析儀器 煤的工業(yè)分析即煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。
1.水分測定方法(空氣干燥法)
1.1方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣,置于105~110C干燥箱內(nèi),于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定
質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
1.2分析步驟
1 在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣(1±0.1)g至0. 000 2 g,平攤在稱量瓶中。
2打開稱量瓶蓋,放人預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105~110℃的干燥箱,在一直鼓風(fēng)
條件下,煙煤干燥1h,無煙煤干燥1~1.5 h。
3從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(約20 min)后稱量
4進(jìn)行檢查性干燥,每次30 min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2. 00%以下時,不必進(jìn)行檢查性干燥。
1.3結(jié)果的計算
空氣干燥煤樣的水分計算公式:
Mad=100
式中:
Mad--空氣干燥煤樣的水分,單位為百分?jǐn)?shù)(%);
M---稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量,單位為克(g);
M1—煤樣干燥后失去的質(zhì)量,單位為克(g)。
水分測定的精密度
水分(Mad)/% | 重復(fù)性限/% |
<5.00 5. 00~10. 00 >10. 00 | 0. 20 0.30 0. 40 |
2.灰分測定
測定煤中灰分的方法——緩慢灰化法和快速灰化法。
2.1緩慢灰化法
稱取一定量的空氣干燥煤樣,放人馬弗爐中,以一定的速度加熱到( 815±10)℃,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。
2.2儀器設(shè)備
馬弗爐:爐膛具有足夠的恒溫區(qū),能保持溫度為( 815±10)℃。爐后壁的上部帶有直徑為25-30mm的煙囪,下部離爐膛底(20~30) mm處有一個插熱電偶的小孔,爐門上有一個直徑為20mm通氣孔。
馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定,并至少每年測定一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少每年校準(zhǔn)一次。
灰皿:瓷質(zhì),長方形,底長45 mm,底寬22 mm,高14 mm
灰皿
2.3分析步驟
先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣(1±0.l)g,稱準(zhǔn)至0.0002g均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0. 15 g。
將灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中,關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15 mm左右的縫
隙,在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至500℃,并在此溫度下保持30 min。繼續(xù)升溫到(815±10)并在此溫度下灼燒1h
從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5 min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量
進(jìn)行檢查性灼燒,每次20 min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.001 0 g為止。以zui后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù),灰分低于15%,不必進(jìn)行檢查性灼燒.
2.4快速灰化法
a) 將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至(815±10)℃的灰分快速測定儀的傳送帶上,煤樣自動送入儀器內(nèi)*灰化,然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。
儀器:快速灰分測定儀
分析步驟
b) 將快速灰分測定儀預(yù)先加熱至(815±10) 開動傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17 mm/min左右或其他合適的速度。
c) 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣(0.5±0.01g)
至0. 000 2 g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.08 g。
d)將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上,灰皿即自動送入爐中。
e) 當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時,取下,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5 min左右移入干燥器中冷卻至室溫(約20 min)后稱量。
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至(815土10)℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定,以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。
2.5分析步驟
a) 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣(1士O.1)g,稱準(zhǔn)至O.000 2 g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15 g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
b) 將馬弗爐加熱到850℃,打開爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推人馬弗爐中,先使*排灰皿中的煤樣灰化。待5~10 min后煤樣不再冒煙時,以每分鐘不大于2 cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分(若煤樣著火發(fā)生爆燃,試驗應(yīng)作廢)。
c) 關(guān)上爐門,在( 815±10).C溫度下灼燒40 min。
d) 從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5 min左右,移人干燥器中冷卻至室溫(約20 min)稱量
e) 進(jìn)行檢查性灼燒,每次20 min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.001 0 g為止,以zui后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定,應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定,灰分低于15. 000%時,不必進(jìn)行檢查性灼燒。
2.6結(jié)果的計算
空氣干燥煤樣的灰分計算:
Aad=
Aad-空氣干燥煤樣的灰分,單位為百分?jǐn)?shù)(%);
m-稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量,單位為克(g);
mi-灼燒后殘留物的質(zhì)量,單位為克(g)。
灰分測定精密度
灰分測定重復(fù)性及再現(xiàn)性
3.揮發(fā)分測定
稱取一定量的空氣干燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900土10)℃下,隔絕空氣加熱7 min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
揮發(fā)分坩鍋,有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝,形狀和尺寸如圖所示。坩堝總質(zhì)量為15~20 g。
揮發(fā)分坩堝
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