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1、將燃燒舟加熱到灼熱,然后在干燥器中冷卻至少 30min,稱重,到 0.0001g。 將(1.0±0.1)g 的聚乙烯試樣放到燃燒舟中,再一起稱重,到 0.0001g,將 該重量減去燃燒舟的重量即得到聚乙烯試樣的重量 A,到 0.0001g。(干 燥器需自配)
2、先將裝有試樣的燃燒舟放置到加熱爐石英管的中部,然后將一根排氣玻璃管 的橡膠塞插在玻璃燃燒管的一端,調(diào)節(jié)氣氛裝置使含氧量小于 0.5%的氮?dú)獍?要求的流速通過(guò)石英管,并在以后的加熱過(guò)程中保持這個(gè)流速。
3、后將燃燒舟移至儀器口處,不要立刻取出;待燃燒舟在氮?dú)庵猩晕⒗鋮s 下來(lái)后,取出燃燒舟,然后在干燥器中冷卻 20~30min 并重新稱重,減去燃燒 舟的重量,測(cè)定殘留物的重量到 0.0001g(殘留物重量 B)。
4、再將燃燒舟放會(huì)玻璃燃燒管,在 step4 下調(diào)節(jié)氣氛裝置將氧氣取代氮?dú)庖赃m 當(dāng)?shù)牧魉偻ǖ讲A紵苤惺⒐軆?nèi),使殘留碳黑燃燒*。取出燃燒舟冷卻并稱重,減去燃燒舟的重量,測(cè)定殘留物的重量到 0.0001g(殘留物重 量 C)。
5、試驗(yàn)結(jié)果后,按 鍵停止加熱,但不要關(guān)閉儀器電源和關(guān)閉氣源;儀器 本身帶抽風(fēng)功能,往儀器內(nèi)吹風(fēng),給儀器降溫;氣源向燃燒管內(nèi)不斷供氣, 氣體帶走玻璃燃燒管內(nèi)的熱量,給儀器降溫。
6、待儀器溫度降至 30℃或者室溫,可以關(guān)閉儀器,斷開(kāi)電源。
7、試驗(yàn)結(jié)果表示方法
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