熱重分析(thermogravimetry, TG)可用來表征_些雙組分混合纖維的特性,是_ 種定性分析混合纖維的方法。對于兩種長絲混合物,如纖維素與錦綸、羊毛與錦綸等 一系列多組分纖維,也可以像分析單組分試樣一樣進行分析。利用微分熱重分析 (derivative thermogravimetry,DTG)不僅可以區(qū)分各種不同的纖維,而且還可以區(qū)分_ 些雙組分混合纖維。盡管組分間存在相互作用,微分熱重分析可以鑒別混合纖維中是 否存在某種纖維,即使這種纖維含量非常少。
進行熱重分析時,試樣質(zhì)量在溫度線性上升條件下連續(xù)記錄下來。從溫度-質(zhì)量 圖中可以知道由熱引起的質(zhì)量變化,如干燥、化學反應、降解、揮發(fā)。由于任何纖維 在某一溫度下都必然會降解,所以可采用熱重分析法來鑒別纖維特性。
(一)試樣的制備
所有的試樣都按素格斯萃取法凈化,先用輕汽油,再用甲醇萃取。利用 39r/ min 的纏繞輪把混合紗線制成小絞,然后再剪成細段。也可利用小剪刀,把纖維剪成不到 2mm的長度。
(二)操作程序
用熱重分析儀分析。取20mg的非熱塑性纖維或4mg熱塑性纖維,在25°C/mm的 加熱速度及不斷抽氣環(huán)境下加熱。試樣在1409下等溫加熱2h進行干燥,然后冷卻至 30C,再進行分析。根據(jù)時間同時性,利用模擬微分單元可以區(qū)分所獲得的熱重曲線。
在測試合成纖維時,要減少試樣的尺寸,因為合成纖維在分解時會發(fā)泡,而發(fā)泡 會碰到監(jiān)視試樣溫度的熱電偶上。為了得到較大的DTG熱峰,加熱速率也要相對較大。
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