鋁合金中鐵的測定—鄰二氮雜菲分光光度法
試樣以鹽酸溶解,用鹽酸氫胺還原鐵,控制試液PH=3.5~4.5,二價鐵離子與鄰二氮雜菲顯色,于元素分析儀*通道測其含量。
本方法適用于鋁及鋁合金含量為0.001%~3.5%的鐵的測定。
試劑
氯化鎳溶液;鹽酸氫胺溶液;鄰二氮雜菲溶液;緩沖溶液。
鐵標準溶液:移取1mg/mL鐵標準貯存溶液10.00mL于200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含50ug鐵。
分析步驟
稱取0.5g試樣,至0.0001g,置于250mL燒杯中,分次加入總量為15mL的鹽酸(1+1),待劇烈反應(yīng)后,緩慢加熱至*溶解,滴加7~8滴過氧化氫,加熱驅(qū)除過剩的過氧化氫(當(dāng)鐵的質(zhì)量分數(shù)小于0.01%時,加入7~8滴氯化鎳溶液助溶)繼續(xù)加熱至糊狀,加入20mL水微熱溶解鹽。冷卻。如有不溶物,用中速定量濾紙過濾,用熱水洗滌,濾液及洗滌液收集于250mL燒杯中。
根據(jù)試樣中鐵含量,將試液移入容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。移取試液到100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸氫胺溶液(100g/L)加入5mL鄰二氮雜菲溶液(2.5g/L),加入10mL緩沖溶液,搖勻,以水稀釋至刻度,混勻,放置30min,于元素分析儀*通道測其含量。
南京固琦分析儀器制造有限公司
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