1.添加劑簡述
燃燒法測定碳和硫,常用的添加劑有:錫、銅、CuO、V2O5、Cr2O3、SiO2、硅、鎢、鉬、MoO3、WO3、B2O3等。不同的燃燒系統(tǒng),所用的添加劑也有差別。例如高頻爐常用鎢粒,電弧爐常用鐵粉、硅鉬粉,而管式爐多用錫粒、V2O5等。測定試樣不同,有時選用一些添加劑或復合添加劑,電弧爐燃燒有時選用TH-100添加劑、高頻爐燃燒選用含有錫的鎢粒,都屬于復合添加劑。由于添加劑的組成不同,性質不同,所以在燃燒過程中,所引起的作用也不同。
2.添加劑的作用
助熔作用:鐵的熔點約在1529℃,在1500K的溫度下難以熔化,雖然鐵中含有其他一些元素,使凝固點有所降低,但不能使鐵熔化成液體。CO2和SO2不能在固相中逸出,只能在液相中釋放,因此,必須加入助溶劑降低熔點。由于此點的重要性,過去常把添加劑叫助溶劑。
發(fā)熱作用:所用的添加劑中,有些金屬和非金屬元素,在氧氣流中氧化燃燒,能放出大量的熱,可以提高爐溫,特別是對于電弧爐燃燒,有顯著的作用。
調(diào)節(jié)介質的酸堿性:氧化燃燒生成CO2和SO2,都屬于酸性氧化物,堿性介質不利于CO2和SO2的釋放,選取適量的偏酸性添加劑加入燃燒體系,可使介質變成中性或弱酸性,有利于CO2和SO2的逸出。特別是SO2對介質酸堿性更加敏感。因此,要注意調(diào)節(jié)介質的酸堿度。
攪拌作用:攪拌能加速硫離子的擴散,有利于與氧氣接觸,使氧化反應加快,添加劑如SiO2由于液化密度小于鐵的氧化物,在體系內(nèi)部向上漂浮的過程中,可加快硫離子的擴散,有些添加劑受熱后生成氣體物質,當氣體逸出時,起到良好的攪拌作用。
催化作用:如氧化銅,在燃燒過程中,碳和硫都能奪取CuO中的氧生成CO2和SO2,然后氧再與銅生成CuO,起催化加速作用。
穩(wěn)燃作用:電弧爐的燃燒,有時欠穩(wěn)定,若在電弧爐燃燒中加適量錫粉、錫?;蚨趸?,有助于穩(wěn)燃。
抗干擾作用:燃燒后生成的Fe2O3、SnO2等粉塵,對SO2有吸附作用,導致測試結果偏低,加入有關的添加劑,可阻止吸附,消除干擾。
參與化學反應:如硫酸鹽的熱法高速分析,首先必須解出SO2。然后再轉化成SO2,才能進行分析。
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