有色金屬分析儀或金屬元素分析儀應(yīng)用較非常廣泛,現(xiàn)對它分析金屬元素含量所采用的化學分析方法和原理逐一介紹如下:
1、Si:(亞鐵還原硅鉬藍光度法)
取試樣30mg于250ml的高型燒杯中,加硝酸(1+4)10ml加熱溶解、逸去氮化氣體,待試樣溶清。滴加*溶液(2%)2滴繼續(xù)加熱煮沸,加入堿性鉬酸銨10ml,搖動10秒、立即加入草酸(2.5%)40ml、*銨(1%)40ml。搖勻。第三通道比色。
2、Mn:(過硫酸銨氧化光度法)
取試樣50mg于250ml的高型燒杯中,加定錳混液10ml加熱溶解、逸去氮化氣體,待試樣溶清。加入過硫酸銨(15%)5ml,繼續(xù)加熱煮沸并出現(xiàn)大氣泡,約10秒后,加水40ml。搖勻。*通道比色。
3、Cr:(二苯偕肼光度法):
試樣用高酸(或硝酸、王水等)溶解,加熱至冒高酸煙,將低鉻氧化為高價(六價),在磷酸存在下(消除Fe干擾),以二苯偕肼與六價鉻反應(yīng)生成紫紅色鉻合物,借此進行光度測定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。
4、P:(氟化鈉-氯化亞錫磷鉬藍光度法)
取試樣50mg于250ml的高型燒杯中,加硝酸(1+2.5)10ml加熱溶解、逸去氮化氣體,待試樣溶清。滴加*溶液(2%)3滴繼續(xù)加熱煮沸10秒不褪色,加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉10ml,搖勻,再加入氟化鈉-氯化亞錫40ml,冷卻至室溫。第二通道比色。
5、Cu:(BCO光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,高**酸冒煙,以檸檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介質(zhì)中,BCO與Cu形成藍色絡(luò)合物,借此進行Cu測定。(λ=600nm)。
6、Mo:(**化亞錫還原—硫酸鹽光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,冒煙,以化亞錫作還原劑(Mo六價→五價),五價鉬與硫**酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物,測其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六價鉻有干擾。
7、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,在有存在(碘)的氨性價質(zhì)中,Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡(luò)合物,借此進行光度測定。求得Ni含量。(λ=530nm)
8、Ti(變色酸光度法)
試樣經(jīng)酸分解,在有抗壞血酸存在的酸性介質(zhì)中(PH=3),四價Ti與變色酸形成棕色絡(luò)合物,借此進行光度法測定求得Ti含量。(λ=500nm)
變色酸:1,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉
9、V:(二苯胺磺酸鈉光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,微冒煙處理將釩氧化至五價,以選擇性地還原六價鉻,在mol/2H2SO4、mol/2H3PO4介質(zhì)中,五價釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色,借此進行光度測定而求得V含量。(λ=500nm)
10、Mg:(CPAⅠ光度法)
試樣經(jīng)酸分解后,用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多價金屬離子,EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等離子,在PH≈10的硼砂緩沖溶液中,CPAⅠ與Mg2形成1:1的紫紅色絡(luò)合物,借此進行光度測定而求得Mg含量(λ=576nm)。
11、∑Re;(偶氮Ⅲ光度法)
試樣經(jīng)酸,雙氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,四價Ti,用CPAⅢ與稀土形成藍綠色絡(luò)合物,借此進行光度測定而求得Re含量。(λ=650nm)。
稀土元素:指原子序數(shù)從57-71鑭系元素以及釔(Y)。更多資料請咨詢南京同普分析儀器制造有限公司技術(shù)部。
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