(一)母液的配制
稱取試樣100mg于100ml三角燒瓶中,加過硫酸銨溶液5ml,硫硝混酸25ml,低溫加熱溶解,待全部溶完,再加過硫酸銨溶液2ml,煮沸2分鐘,使氧化至二氧化錳沉淀后,滴加過氧化氫(3%)3-5滴,使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮,煮沸一分鐘,以分解過剩的過氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻,干濾或直接過濾到100ml容量瓶中,加水至刻度搖勻,以此為母液。
(二)各組分的測定
1、硅的測定-*鉬藍(lán)光度法
吸取母液2.00ml于100ml 錐形瓶中,加鉬酸銨(5%)2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%)5ml,加水50ml,立即加入*銨(6%)溶液2ml, 搖勻后倒入0.5cm比色杯中,于波長660nm處,水為參比,測量吸光度及百分含量。
2、磷的測定-鉍鹽、抗壞血酸鉬藍(lán)光度法
吸取母液10.00ml 于100ml錐形瓶中,加硝酸鉍-鉬酸銨混合溶液15ml,抗壞血酸(1%)10ml,搖勻,放置數(shù)分鐘后,注入2 cm比色杯,于波長660nm處,以水為參比, 測量吸光度及百分含量。
3、錳的測定-過硫酸銨銀鹽光度法
吸取母液20.ml于100ml錐形瓶中,加過硫酸銨(15%)10ml,*溶液15ml,搖勻,放置幾分鐘后,搖勻,于波長530nm,2cm比色杯中,水為參比,測量其吸光度及百分含量。
以上方法適合于ND系列元素分析儀器分析操作
(一)母液的配制
稱取試樣100mg于100ml三角燒瓶中,加過硫酸銨溶液5ml,硫硝混酸25ml,低溫加熱溶解,待全部溶完,再加過硫酸銨溶液2ml,煮沸2分鐘,使氧化至二氧化錳沉淀后,滴加過氧化氫(3%)3-5滴,使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮,煮沸一分鐘,以分解過剩的過氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻,干濾或直接過濾到100ml容量瓶中,加水至刻度搖勻,以此為母液。
(二)各組分的測定
1、硅的測定-*鉬藍(lán)光度法
吸取母液2.00ml于100ml 錐形瓶中,加鉬酸銨(5%)2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%)5ml,加水50ml,立即加入*銨(6%)溶液2ml, 搖勻后倒入0.5cm比色杯中,于波長660nm處,水為參比,測量吸光度及百分含量。
2、磷的測定-鉍鹽、抗壞血酸鉬藍(lán)光度法
吸取母液10.00ml 于100ml錐形瓶中,加硝酸鉍-鉬酸銨混合溶液15ml,抗壞血酸(1%)10ml,搖勻,放置數(shù)分鐘后,注入2 cm比色杯,于波長660nm處,以水為參比, 測量吸光度及百分含量。
3、錳的測定-過硫酸銨銀鹽光度法
吸取母液20.ml于100ml錐形瓶中,加過硫酸銨(15%)10ml,*溶液15ml,搖勻,放置幾分鐘后,搖勻,于波長530nm,2cm比色杯中,水為參比,測量其吸光度及百分含量。
以上方法適合于ND系列元素分析儀器