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      南京同普分析儀器制造有限公司

      元素分析儀所用的化學(xué)原理及分析方法

      時(shí)間:2010-7-19閱讀:598
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      一、碳

      1、非水法:試樣在電弧爐內(nèi)通氧燃燒生成CO2、SO2,SO2先被吸收除去后剩余的CO2導(dǎo)入乙醇—乙醇胺—氫氧化鉀吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是兩性溶劑,易產(chǎn)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移,促進(jìn)弱酸的電離,從而提高酸性使反應(yīng)加速。

      C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O

      C2H5OK+CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基鉀)

      NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH(2-羥基乙基胺羧酸)

      HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH

      2、氣體容量法:試樣燃燒生成的CO2被KOH吸收后,由于體積的減小而求得含量,因SO2對(duì)測(cè)C有干擾,故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。

      CO2+2KOH=K2CO3+H2O

      一、硫

      1、酸堿中和法:試樣燃燒生成SO2,遇H2O生成亞硫酸,經(jīng)H2O2氧化成硫酸,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定,根據(jù)其消耗量求得S含量。

      SO2+H2O=H2SO3

      H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O

      H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

      2、碘量法:試樣燃燒生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亞硫酸,以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(或*標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴定,使亞硫酸形成硫酸,以淀粉作指示劑而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液消耗體積而求得S含量。

      SO2+H2O=H2SO3

      KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O

      H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI

      二、Mn、P、Si見(jiàn)說(shuō)明書(shū)

      四、Cr:(二苯偕肼光度法):

      試樣用高**酸(或硝酸、王水等)溶解,加熱至冒高**酸煙,將低鉻氧化為高價(jià)(六價(jià)),在磷酸存在下(消除Fe干擾),以二苯偕肼與六價(jià)鉻反應(yīng)生成紫紅色鉻合物,借此進(jìn)行光度測(cè)定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。

      五、Cu:(BCO光度法)

      試樣經(jīng)酸溶解后,高**酸冒煙,以檸檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介質(zhì)中,BCO與Cu形成藍(lán)色絡(luò)合物,借此進(jìn)行Cu測(cè)定。(λ=600nm)。

      六、Mo:(**化亞錫還原—硫**酸鹽光度法)

      試樣經(jīng)酸溶解后,冒煙,以**化亞錫作還原劑(Mo六價(jià)→五價(jià)),五價(jià)鉬與硫**酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物,測(cè)其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六價(jià)鉻有干擾。

      七、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)

      試樣經(jīng)酸溶解后,在有******存在(碘)的氨性價(jià)質(zhì)中,Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度測(cè)定。求得Ni含量。(λ=530nm)

      八、Ti(變色酸光度法)

      試樣經(jīng)酸分解,在有抗壞血酸存在的酸性介質(zhì)中(PH=3),四價(jià)Ti與變色酸形成棕色絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度法測(cè)定求得Ti含量。(λ=500nm)

      變色酸:1,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉

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