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高靈敏光電離/質子轉移反應飛行時間質譜儀PI-TOF MS

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更新時間：2023-02-23 08:53:38瀏覽次數(shù)：322次

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金鎧儀器（大連）股份有限公司

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產品簡介

金鎧儀器PI-TOFMS采用基于真空紫外(VUV)燈的組合軟電離和高分辨飛行時間質譜技術，具備自主知識產權(ZL.3;ZL.4;ZL.0)

詳細介紹

金鎧儀器PI-TOF MS 采用基于真空紫外(VUV)燈的組合軟電離和高分辨飛行時間質譜技術，具備自主知識產權(ZL.3; ZL.4; ZL.0)。儀器具有ppt量級的超高靈敏度，同時具有分辨率高、準確性好、分析物種類全、無需復雜樣品預處理、分析速度快以及抗?jié)穸?、高穩(wěn)定性、移動式外場測量等優(yōu)勢,能夠檢測苯系物、烴類、醛類、酮類、酸類、醚類、酚類、有機硫化物等多類VOCs。

產品主要特點

? 真空系統(tǒng)采用四級差分結構

? 進樣系統(tǒng)：氣體可選擇毛細管直接進樣；液體或固體可選擇頂空或熱解析進樣

? 離子源采用基于真空紫外燈的高氣壓光電離及光致化學電離復合電離源技術，主要產物為M⁺、[M-H]⁺、[M+H]⁺的分子離子或準分子離子，具有碎片離子少、靈敏度高、特異性好，定性、定量準確等特點

? 離子源可選擇O₂、NO、H₂O、CH₂Br₂、C₃H₅OH等試劑分子，可針對不同化合物特性實現(xiàn)高選擇性化學電離

? 離子傳輸系統(tǒng)采用RF-only四極傳輸技術，進一步提升梯度真空離子傳輸效率，減小能量發(fā)散，提高檢測靈敏度和儀器分辨率

? 質量分析器采用垂直加速反射式結構，可以使離子在有限的空間內實現(xiàn)兩倍的飛行距離，極大提高儀器分辨率

? 離子檢測采用的是高增益微通道板和高性能時間數(shù)字轉換數(shù)據(jù)采集技術，響應時間快，分辨率高，信噪比好

? 具有全譜掃描檢測和多質量監(jiān)測兩種方式：全譜掃描可獲得全質量范圍譜圖信息，確保不錯過有效信息；多質量檢測可選定多種特征離子進行濃度監(jiān)測，能更好的揭示樣品中各離子隨時間的變化規(guī)律及其對應關系

? 能夠檢測苯系物、烴類、醛類、酮類、酸類、醚類、酚類、有機硫化物等多類VOCs

? 檢測靈敏度高、線性范圍寬、穩(wěn)定性好

主要應用領域

催化反應產物/反應中間體的在線分析

環(huán)境惡臭物質、二噁英前驅體在線分析

食品、藥品、日化品等揮發(fā)性氣味成分在線分析

香精揮發(fā)成分分析

牙膏、沐浴露等使用過程釋放揮發(fā)性有機物在線分析；

人體呼出氣中揮發(fā)性有機物在線分析；

環(huán)境中揮發(fā)性有機物實時快速分析

應用實例

1. 甲烷室溫活化反應原位檢測

對于甲烷室溫直接催化轉化機理的認識需要可靠的原位在線檢測儀器和方法，采用PI-TOFMS 可進行高壓反應釜內原位、連續(xù)采樣，實現(xiàn)痕量反應中間體和產物的快速在線分析以及長達10小時的反應全過程實時監(jiān)測。不僅對反應過程中產生的甲醇、過氧甲醇、甲酸等進行了定性分析，而且能夠得到不同產物在不同反應時間內的產生速率參數(shù)，為反應機理的解釋提供了可靠的依據(jù)。

甲烷室溫活化反應原位檢測裝置及主要反應產物的變化趨勢01.png 甲烷室溫活化反應原位檢測裝置及主要反應產物的變化趨勢02.png

甲烷室溫活化反應原位檢測裝置及主要反應產物的變化趨勢

2. MTO產物高時間分辨實施監(jiān)測

MTO 的反應路線和網絡極其復雜，對反應機理的深刻認識是一個巨大的挑戰(zhàn)。使用PI-TOFMS 對SAPO-34 催化劑300℃下乙烯、丙烯生成時間進行研究，結果顯示 MTO 反應過程乙烯與丙烯的生成時間十分接近，在甲醇進料反應后約44 s 即檢測到乙烯，比丙烯提前不足1 s。換言之，乙烯是反應初始階段所生成化合物中個捕獲到的含C-C 鍵的烯烴產物，可以作為推測個C-C 鍵形成機制的強有力證據(jù)。而丙烯的生成速率明顯更快，在反應進行到約49 s 時信號強度即超過乙烯，并仍然保持快速增長趨勢。

MTO產物高時間分辨實施監(jiān)測.png

3. 催化合成氨濃度實時監(jiān)測

利用PI-TOFMS 可進行催化合成反應中產物NH₃濃度的實時監(jiān)測。如圖所示，對于Catal-A的微催化合成反應，產物NH₃的濃度在255 °C左右開始迅速升高，當溫度升至300 °C并穩(wěn)定5 min后濃度達到了穩(wěn)定，當微反應器溫度在A點升至350 °C后，NH₃的濃度很快達到了一個值，之后又慢慢降低并保持相對穩(wěn)定；反應溫度維持50 min 后降至250 °C后又升至350 °C，可發(fā)現(xiàn)產物NH₃的濃度隨溫度呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢；最后將溫度降至室溫13 min 后產物NH₃的濃度也降至基線水平。上述結果證明PI-TOFMS 可用于連續(xù)在線監(jiān)測合成氨反應產物，具備很好的穩(wěn)定性和可靠性。

催化合成氨濃度實時監(jiān)測.png

4. 二噁英前驅物在線監(jiān)測

PI-TOFMS 成功用于實際的垃圾焚燒煙氣在線監(jiān)測，無人值守連續(xù)運行三個月穩(wěn)定性相對標準偏差小于10%。由監(jiān)測結果可知，煙氣中一氯苯、二氯苯和三氯苯的濃度分別在100~1200，50~800 和 50~300 pptv范圍波動；此外由于儀器響應快，可以檢測焚燒爐不同工況變化下煙氣中氯苯類排放的變化，有利于指導優(yōu)化控制措施，促進生活垃圾焚燒企業(yè)煙氣二噁英減排工作。

二噁英前驅物在線監(jiān)測.png

5. 日化產品香精釋放過程研究及配方研發(fā)

日化產品所釋放出來的香味物質不僅與所添加香料的種類和添加量有關，還受到不同香料之間以及香料和基質之間相互作用的影響。對日化產品中香味物質動態(tài)釋放過程的監(jiān)測將有助于研究香味物質從日化產品中釋放的影響因素和相互作用的機理，了解不同人群所喜愛的香味類型，以提高產品的品質，改善產品的用戶體驗。以牙膏為例，利用PI-TOFMS 對其在不同水含量下使用過程中香味物質的釋放進行在線監(jiān)測。由結果可知，水的含量在70.0%?80.0%有利于香精物質的快速揮發(fā)；另外，刷牙開始后60 s 內頂空氣中香精濃度趨于值，240 s 后香精濃度開始下降。因此，在實際刷牙過程中刷牙時間控制在1?4 min 為宜，而加快刷牙速度可以增大香精的揮發(fā)量。

日化產品香精釋放過程研究及配方研發(fā).png

6. 呼出氣中VOCs分析

呼出氣中VOCs檢測是一種對人體友好的非侵入性分析技術，在人體生理狀況監(jiān)測、病理學研究、輔助疾病診斷以及人體環(huán)境暴露狀況評價中具有重要的參考價值，有望成為一種新型的臨床輔助診斷手段，在疾病的早期篩查中具有廣闊前景。使用PI-TOFMS 對一吸煙者的呼出氣進行了在線分析，結果如圖所示。除了含有正常非吸煙者呼出氣中均存在的丙酮、二甲基硫、乙醇等內源性化合物以及苯、甲苯等常見的煙草中污染物外，吸煙者的呼出氣譜圖中還成功檢測出特異性的煙草呼出氣生物標志物，乙腈、2-甲基呋喃和2,5-二甲基呋喃，充分展現(xiàn)了儀器的優(yōu)異性能。此外，由于儀器具有較高的分辨率，吸煙者呼出氣中的同重化合物（如呋喃和異戊二烯，2-甲基呋喃和環(huán)己烯）可以被很好的分離。

呼出氣中VOCs分析.png

7. 環(huán)境空氣中VOCs移動監(jiān)測

室內空氣污染物來源廣泛，種類日益增多，對人體健康造成不良影響，因此越來越受到人們的重視。使用PI-TOFMS 對不同樓層室內環(huán)境空氣進行移動在線監(jiān)測，結果表明，儀器對環(huán)境空氣中常見VOCs（如丙酮、甲苯、二甲苯等）具有秒級響應，可實現(xiàn)環(huán)境空氣VOCs移動監(jiān)測，從而獲得VOCs濃度的時空分布。

環(huán)境空氣中VOCs移動監(jiān)測.png