AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，是北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司新研制推出的具有多項(xiàng)創(chuàng)新和知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型氣相色譜儀樣品予處理設(shè)備。也刷洗了國(guó)產(chǎn)頂空進(jìn)樣器性?xún)r(jià)比底線(xiàn)，樹(shù)立了全新的。
我們知道，氣相色譜儀在日常分析過(guò)程中，誤差大小10%來(lái)源于所操作儀器， 而90%來(lái)源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同，其中若采用頂空進(jìn)樣（氣相萃?。庀嗌V分析，可實(shí)現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速地分析。因?yàn)轫斂者M(jìn)樣極其容易的實(shí)現(xiàn)了對(duì)液體和固體樣品的無(wú)溶劑萃取，可以說(shuō)從根本上消除了如：吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問(wèn)題。
一般講，頂空進(jìn)樣氣相色譜分析方法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較有以下優(yōu)點(diǎn)：
⑴ 準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、方便、自動(dòng)和環(huán)保；
⑵ 高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分；
⑶ 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC，可縮短分析時(shí)間并加倍的提高工作效率；
⑷ 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC，避免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統(tǒng)，因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作，并可延長(zhǎng)了某些關(guān)鍵部件（如：進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等）壽命；
目前國(guó)內(nèi)外頂空進(jìn)樣氣相色譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域和實(shí)例有以下幾大類(lèi)：
⑴ 石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有機(jī)物；
⑵ 環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物；
⑶ 衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；
⑷ 食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量；
⑸ 香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；
⑹ 藥品的質(zhì)檢：藥品中有機(jī)殘留溶劑；
⑺ 法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定；
⑻ 其他： 如：土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等；
AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的特點(diǎn)和主要功能
1. 加熱管線(xiàn)采用18V低壓供電；
2. 一體化設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)緊湊，易于操作；
3. 金屬等溫體加熱控溫頂空瓶，控溫精度高、梯度小，溫度一致性好、簡(jiǎn)單可靠，減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊??；
4. 微機(jī)控制，液晶漢字顯示，薄膜鍵盤(pán)，數(shù)字輸入，主要功能有：
⑴ 液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等一目了然；
⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣系統(tǒng)和取樣（進(jìn)樣）導(dǎo)管，三路均加熱控溫；
⑶ 3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制，運(yùn)行自啟動(dòng)和自停止；
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲(chǔ)和隨時(shí)調(diào)用，實(shí)現(xiàn)了快速啟動(dòng)與分析；
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來(lái)事件程序啟動(dòng)本裝置；
⑹ 鍵盤(pán)操作設(shè)有功能；
⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場(chǎng)合調(diào)整；
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示；
5. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無(wú)需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng)，即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。若用原儀器載氣，可把裝置視為自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)模塊使用；
6. 一套頂空進(jìn)樣裝置可同時(shí)供幾臺(tái)GC進(jìn)樣分析，大大提高了工作效率；
7. 通過(guò)外事時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓（泵吸）、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹等功能；
8. 若用高壓進(jìn)樣原理（無(wú)六通閥和定量管）減少了閥進(jìn)樣的不利影響；
9. 樣品的取樣和進(jìn)樣傳送管均有自動(dòng)反吹功能，避免了不同樣品的交叉感染；
10. 對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管；
11. 取樣和進(jìn)樣針頭有多種規(guī)格，可方便更換滿(mǎn)足不同GC儀器進(jìn)樣口的需要；
12．易于實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣，便于方法的開(kāi)發(fā)和研究；
13. 驅(qū)動(dòng)用關(guān)鍵部件采用了進(jìn)口的氣動(dòng)元件；
14. 附有判斷頂空瓶密封性能好壞的測(cè)量器。
AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器主要技術(shù)性能指標(biāo)
AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 （高壓、加壓、進(jìn)樣）
樣品區(qū)溫度控制范圍：
室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W；
2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W；
樣品傳送管線(xiàn)溫度控制范圍：
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W；
4. 溫度控制精度： < ±0.5℃ ；
5 溫度控制梯度： < ±0.5℃；
6．頂空瓶工位： 12個(gè)；
7. 頂空瓶規(guī)格：
標(biāo)準(zhǔn)20ｍl （ 10ｍl 50ｍl 等規(guī)格可定制）；
8. 重復(fù)性： RSD <1% （和GC性能有關(guān)）；
9. 進(jìn)樣加壓范圍： 0～0.4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；
10.反吹清洗流量：
0～20ｍl/min （連續(xù)可調(diào)）；
11.儀器有效尺寸： 200×360×420ｍｍ3；
12.儀器的重量： 約12 kg。
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AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器培訓(xùn)資料
注意事項(xiàng)：
1、為了更好的重現(xiàn)性，閥箱溫度與管線(xiàn)溫度應(yīng)比樣品溫度高5～10℃。
2、管線(xiàn)溫度不應(yīng)高于GC進(jìn)樣口溫度。
3、取樣針、傳輸線(xiàn)以及加熱爐使用溫度≤180℃。
4、保證頂空瓶的密封性
5、保證頂空瓶加熱時(shí)間的一致性。
頂空瓶的清洗方法：
為了確保頂空瓶在重復(fù)使用中對(duì)殘留測(cè)定不產(chǎn)生影響，頂空瓶怎么清洗，清洗干凈了沒(méi)有？
為此我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出頂空瓶的清洗方法，供使用人員參考：
清洗步驟：
用完后的頂空瓶去除頂空蓋，倒掉瓶?jī)?nèi)溶液；
將頂空瓶放到燒杯中，用95%的乙醇浸泡30分鐘；
用自來(lái)誰(shuí)沖洗5遍；
用純化水沖洗5遍；
然后放到120℃烘箱洪干2個(gè)小時(shí)；
取出后冷卻密封，使用時(shí)取出即可使用。
AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器操作規(guī)程
1、依據(jù)AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器說(shuō)明書(shū)
2、適用于AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的使用操作
3、環(huán)境要求： 實(shí)驗(yàn)室溫度：10~35℃；
相對(duì)濕度：30~80%。
操作方法：
4.1首先將頂空進(jìn)樣器部分與GC部分連接，即將頂空進(jìn)樣器傳輸線(xiàn)與GC進(jìn)樣口連接。
4.2、打開(kāi)氮?dú)馄亢螅瑢C主機(jī)與頂空進(jìn)樣器電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)。
4.3、將GC部分的參數(shù)設(shè)置好后，進(jìn)行頂空進(jìn)樣器部分參數(shù)設(shè)置。
4.4、進(jìn)入頂空進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置面板，設(shè)置樣品溫度；閥箱溫度；管線(xiàn)溫度。
4.5、設(shè)置事件程序：
界面
4.6、當(dāng)色譜儀、頂空進(jìn)樣器準(zhǔn)備就緒后，把頂空瓶按時(shí)間順序依次放入樣品爐加熱（40min)。
4.7、設(shè)置儀器載氣壓力，設(shè)置加壓器壓力
4.8、加熱時(shí)間到達(dá)后按頂空進(jìn)樣器《開(kāi)始》鍵。
4.9、在進(jìn)樣結(jié)束后撥出取樣針頭，等待自動(dòng)清洗。
4.10運(yùn)行結(jié)束。
4.11、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉電源
5、填寫(xiě)儀器使用記錄，清理檢測(cè)完畢的樣品，整理儀器間內(nèi)務(wù)。
附：頂空進(jìn)樣器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
1、中華人民共和國(guó)公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GA/T842-2009
2、GB3838-2002生活飲用水及飲水水源工業(yè)廢水《飲用天然礦泉水》(GB8537-2008)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2006）強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和13項(xiàng)生活飲用水衛(wèi)生檢驗(yàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
3、GB/T 17130-1997 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空氣相色譜法
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-環(huán)保，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)
4、HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
5、HJ 642-2013 土壤和沉積物.揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法
6、HJ 643-2013 固體廢物.揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-煙草，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)
7、YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測(cè)定頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-商品檢驗(yàn)，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)
8、SN/T 4068-2014 食品接觸材料 再生纖維素薄膜材料 涂層中溶劑殘留量的測(cè)定 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法
9、SN/T 3616-2013 木質(zhì)材料中有機(jī)揮發(fā)物的檢測(cè)方法 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法
10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的測(cè)定.頂空和吹掃捕集氣相色譜/質(zhì)譜法
中華人民共和國(guó)，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)
11、HJ 714-2014 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
12、HJ 810-2016 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
13、HJ 643—2013 固體廢物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ 642—2013 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
14、《中國(guó)藥典》2015年版 第三部 頂空氣相色譜法
15、《中國(guó)藥典》2015年版 第四部 藥用輔料P522頁(yè)頂空氣相色譜法
16、HJ 895-2017 水質(zhì) 甲醇和丙酮的測(cè)定 頂空/氣相色譜法
17、HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空氣相色譜法等等頂空氣相色譜法
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