食品安全檢測(cè)
生物質(zhì)量六六六和滴滴涕的檢測(cè)
食品安全檢測(cè)的內(nèi)容很豐富,而且范圍相當(dāng)廣泛,在各種食品中有許多組分是相同的,有一些組分則是不相同的。南京科捷分析儀器有限公司:提供的GC5890E型氣相色譜儀可對(duì)食品中生物質(zhì)量六六六和滴滴涕進(jìn)行定量的測(cè)定。
中生物質(zhì)量六六六和滴滴涕氣相色譜法:
1.中生物質(zhì)量六六六和滴滴涕氣相色譜法適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生物(動(dòng)物:如禽、畜、魚(yú)、蚯蚓;植物:如糧食、水果、蔬菜、茶、藕)中六六六、滴滴涕的分析。
2.中生物質(zhì)量六六六和滴滴涕氣相色譜法原理概要
本法采用丙酮-石油醚提取,以濃硫酸凈化,用帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。
3.中生物質(zhì)量六六六和滴滴涕氣相色譜法主要試劑和儀器
3.1.載氣
氮?dú)猓兌?span lang="EN-US">99.99%,經(jīng)去氧管過(guò)濾,氧的含量小于5ppm,氫的含量小于1.0ppm。
3.2.配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理時(shí)使用的試劑和材料
使用的試劑系分析純,有機(jī)溶劑經(jīng)重蒸,濃縮20倍用氣譜測(cè)定無(wú)干擾峰。
色譜標(biāo)準(zhǔn)樣品:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT,含量98%~99%,色譜純;
石油醚:沸程60~90℃;
丙酮(CH3COCH3);
異辛烷(C8H18);
苯(C6H6):優(yōu)級(jí)純;
濃硫酸(H2SO4):密度為1.84;
發(fā)煙硫酸(H2SO4·xSO3);
高氯酸(HClO4):優(yōu)級(jí)純;
冰乙酸(CH3COOH);
*(Na2SO4):在
硫酸鈉溶液:
硅藻土:試劑級(jí);
三氯甲烷(CHCl3);
助濾劑Celite545;
脫脂棉(或玻璃棉):用丙酮回流16h,取出晾干后備用;
消化液:將60%高氯酸及冰乙酸等體積混合。
3.3.制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料
色譜柱和填充物;
涂漬固定液所用溶劑三氯甲烷。
3.4.儀器
主要儀器:
南京科捷儀器:氣相色譜儀GC5890E
氣相色譜儀GC5890E:ECD(美國(guó)*)、填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、三階程序升溫、智能后開(kāi)門(mén)。
控制載氣的壓力表及流量計(jì);
進(jìn)樣器:全玻璃系統(tǒng)進(jìn)樣器;
記錄器:與儀器相匹配的記錄儀;
色譜柱:
色譜柱數(shù)量:2~3支;
色譜柱特征:
材料:硬質(zhì)玻璃;
尺寸:長(zhǎng)1.8~2
色譜柱類(lèi)型:螺旋狀填充柱;
色譜柱的填充方法:將色譜柱的一端(接檢測(cè)器)用硅烷化玻璃塞住,接真空泵,另一端接一漏斗,開(kāi)動(dòng)真空泵后將固定相徐徐傾入色譜柱內(nèi),并輕輕拍打色譜柱,使固定相在色譜柱內(nèi)填充緊密,至固定相不再抽入柱內(nèi)為止,裝填完畢后,用硅烷化玻璃棉塞住色譜柱另一端;
色譜柱的老化:將填充好的色譜柱進(jìn)口按正常接在汽化室上,出口空著不接檢測(cè)器,先用較低載氣流速,在略高于實(shí)際使用溫度而不超過(guò)固定液的使用溫度下處理4~6h,然后逐漸提高載氣流速老化24~48h,再降低至使用溫度,接上檢測(cè)器后,如基線(xiàn)穩(wěn)定即可使用;
柱效能:在給定條件色譜柱總分離效能即分離度要求不小于90%。
—南京科捷提供:
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