五元素分析儀使用說明書
1 概 述
1.1 用途
用于人全血中五元素（鈣銅鎂鐵鋅的測定）。
1.2 結(jié)構(gòu)
FEA由主機(jī)、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)、打印機(jī)、空氣氣源、乙炔**裝置和乙炔瓶等組成。見圖1.2。FEA是一種精密的光學(xué)分析儀器。
1.5 工作原理
火焰中的基態(tài)原子吸收五元素空心陰極燈發(fā)射五條共振線，經(jīng)過凹面光柵的分光與聚光作用按光柵方程使共振線集中到羅蘭圓上的狹縫上，照射在五支光電管上。設(shè)置燈電流與光電倍增管的負(fù)高壓使光**透光率達(dá)到99.9%。根據(jù)基態(tài)原子對共振線的吸收測量元素的含量。
C = c×A×A + b×A + a
A ? 吸光度；
A,b,c ? 常數(shù)；
C ? 待測元素的濃度；
1.6 主要特點(diǎn)
1.6.2 節(jié)約**時(shí)間，五元素復(fù)合為一支自主研制的空心陰極燈，五元素同時(shí)**，本儀器能10秒內(nèi)同步測量銅、鋅、鈣、鎂、鐵五種元素的含量。準(zhǔn)確，快速。
1.6.3 使用專用試劑，省略了對樣品復(fù)雜的前處理過程，減少了對樣品和*作人員的污染，保證了**數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；
1.6.3 固定助燃比的燃?xì)猓–2H2）流量的大小，使得分析研究人員每一次開機(jī)時(shí)的助燃比不會(huì)改變；
1.6.4 固定火焰高度位置，使得每一次的測量具有一致的數(shù)據(jù)；
1.6.5 的光路設(shè)計(jì)，采用一體化燈架，固定燈的工作位置，免去了分析人員調(diào)整燈位置的工作，使測量更穩(wěn)定與準(zhǔn)確；
1.6.6 本儀器配有通用微機(jī)，運(yùn)行FEA軟件，可實(shí)現(xiàn)對主機(jī)自動(dòng)控制，在顯示器上能顯示各種數(shù)據(jù)和分析曲線，并具有對分析結(jié)果打印、儲(chǔ)存、調(diào)出和再處理功能。
1.6主要技術(shù)指標(biāo)
1.6.1 **類型：I類、B型；
1.6.2 工作制：間歇加載，連續(xù)運(yùn)行；
1.6.3 輸入功率：300VA；
1.6.4 熔斷絲型號：3A/250V（Φ5mm×20mm）；
1.6.5 光譜通道數(shù)：五通道；
1.6.6 單色器：凹面全息光柵單色器；
1.6.7 吸光度范圍：0～2Abs；
1.6.8 火焰原子化器：預(yù)混合型單縫燃燒器；
1.6.9 號測量方式：Abs（吸光度）和濃度。號讀出方式：瞬時(shí)值、峰面積積分值；
1.6.10 號處理功能：自動(dòng)調(diào)零、標(biāo)樣重復(fù)測量、樣品重復(fù)測量；
1.6.11 結(jié)果統(tǒng)計(jì)功能：平均值、SD（標(biāo)準(zhǔn)偏差）和RSD（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）；
1.6.12 空氣壓力小于0.15MPa時(shí)自動(dòng)關(guān)閉乙炔，**自動(dòng)熄火；
1.6.13 具有自動(dòng)設(shè)置負(fù)高壓，自動(dòng)校零控制、自動(dòng)能量平衡、計(jì)算機(jī)顯示和打印功能；
1.6.14 同步測量：一次進(jìn)樣，10秒內(nèi)同步測量銅、鋅、鈣、鎂、鐵五種元素的含量。
1.7 性能指標(biāo)(等新的測試文件編寫)
元素 鈣Ca 銅Cu 鎂Mg 鐵Fe 鋅Zn
當(dāng)前光電壓% <0.5% <0.5% <0.5% <0.5% <0.5%
基線噪音寬 <±0.006 <±0.006 <±0.006 <±0.006 <±0.006
線性誤差% <6 <6 <6 <6 <6
靈敏度A >0.1 >0.05 >0.1 >0.1 >0.1
吸光度相對偏差% <5 <5 <5 <5 <5
檢出限mg/L <0.1 <0.1 <0.1 <0.8 <0.1
特征濃度mg/L <0.06 <0.06 <0.06 <0.7 <0.06
2 儀器安裝與驗(yàn)收
2.1儀器*作的必要條件
2.1.1 室環(huán)境溫度5℃～35℃；
2.1.2 實(shí)驗(yàn)室相對濕度不大于75%；
2.1.3 實(shí)驗(yàn)室無影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾；
2.1.4 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)與化學(xué)實(shí)驗(yàn)室分開, 以防止酸、堿及其他腐蝕性氣體或煙霧侵蝕儀器的光學(xué)及精密機(jī)械零部件。
2.1.5 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)保持清潔、干燥、無塵。室內(nèi)無腐蝕性氣體，有良好的通風(fēng)裝置；
2.1.6 實(shí)驗(yàn)室的工作臺(tái)應(yīng)該平整牢固，放置儀器后不會(huì)變形。周圍有足夠的空間連接電路、氣路及方便檢修的調(diào)試儀器。
2.1.7 供電電源：交流電壓220V±22V，頻率50Hz±1Hz。儀器要有良好接，一般接電阻<0.1Ω；
2.1.8氣源條件：
空氣：無油空氣壓縮機(jī)：0.23MPa壓力；公稱容積流量：0.3m3/h～0.9m3/h；
乙炔：一般應(yīng)使用鋼瓶純乙炔，純度99%以上。乙炔鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)良好、不受雨淋和陽光直射的方，其環(huán)境溫度應(yīng)低于35?C，并應(yīng)遠(yuǎn)離配電盤、高壓電源、線及易燃、易爆物。放置處應(yīng)有**的防火標(biāo)志，并應(yīng)備有滅火器。氣體用到**剩余壓力不小于0.4MPa；
2.1.9 計(jì)算機(jī)主機(jī)（選配件）：CPU200MHz以上微機(jī)系統(tǒng)。顯示器像素設(shè)置：1280×768；并配置與之兼容的打印機(jī)；
2.1.10 生產(chǎn)商提供的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及標(biāo)準(zhǔn)試劑；
2.1.11 火焰點(diǎn)火器。
2.2儀器安裝
FEA與各部件的連接，要嚴(yán)格按照圖1.4的示意圖連接。具體步驟如下：
2.2.1 準(zhǔn)備好有三組三品插孔的電源插板，用萬用表檢查工作電源的電壓，要滿足使用要求；
2.2.2 將計(jì)算機(jī)與FEA五元素采用232串口相連接；
2.2.3 連接好計(jì)算機(jī)與打印機(jī)并做打印測試。
2.2.4 將空氣壓縮機(jī)與FEA五元素相連接，使用橡膠管連接，并用鋼護(hù)套扎緊，注意將空氣壓縮機(jī)的排水管連接好下室內(nèi)下水管；
2.2.5 將提純乙炔鋼瓶與乙炔控制器連接，然后將乙炔控制器連接于FEA五元素；
2.2.6 在原子化器的下端設(shè)有廢液嘴，廢液嘴上接有長約1.5米的廢液管，用來排除廢液,在管子的中部繞一直徑約15厘米的圓環(huán)并加以固定，在環(huán)內(nèi)加少量水使其存留在圓環(huán)處，構(gòu)成水封，防止乙炔氣由廢液管外漏造成回火。將廢液管下端插入一個(gè) 塑料桶或玻璃瓶內(nèi)，不要將廢液管插入廢液液面以下或直接插入實(shí)驗(yàn)室的下水系統(tǒng)中。
注意：點(diǎn)火前必須檢查水封中的水達(dá)***刻線。
2.2.7 打開空氣壓縮機(jī)調(diào)節(jié)到工作壓力，然后打開FEA五元素的空氣進(jìn)氣閥，用肥皂水檢查連接點(diǎn)的密封；
2.2.8 打開乙炔鋼瓶，調(diào)節(jié)到正常的工作壓力，打開乙炔控制器并點(diǎn)燃乙炔火焰，用肥皂水檢查外氣路連接點(diǎn)的密封，儀器會(huì)自動(dòng)**儀器內(nèi)是否有泄漏；
2.2.9 氣路正常后全部關(guān)掉，打開計(jì)算機(jī)及FEA五元素電源，檢查儀器的通是否正常；
2.3儀器驗(yàn)收
2.3.1 產(chǎn)品成套性驗(yàn)收
按照裝箱單檢驗(yàn)，核對產(chǎn)品各組件的完整性；
2.3.2產(chǎn)品性能驗(yàn)收
按照第3章的軟件安裝與第4章的測試*作指導(dǎo)進(jìn)行檢驗(yàn)，達(dá)到1.7所規(guī)定的儀器性能指標(biāo)的要求。
3 FEA軟件
3.1 顯示器的分辨率設(shè)置
顯示器的分辨率設(shè)置：1280×768，見圖3.1。
3.2軟件安裝
在Windows*作系統(tǒng)下，將FEA壓縮軟件拷貝*D盤上，解壓到當(dāng)前文件夾(X)。
3.3 啟動(dòng)FEA五元素分析儀系統(tǒng)
雙擊WINDOWS桌面的FEA圖標(biāo)
立即進(jìn)入FEA五元素分析儀*作界面的首頁。見圖3.3.1。如果軟件不能正常運(yùn)行，安裝VB6之后就可以正常運(yùn)行。
4 儀器條件設(shè)置
點(diǎn)擊“1儀器條件"卡片，進(jìn)入儀器設(shè)置界面，見圖4.0。
4.1 COM通訊口設(shè)置
點(diǎn)擊儀器條件卡片，點(diǎn)擊COM通訊口單選按鈕選擇通訊口，點(diǎn)擊
按鈕保存通訊口號，見圖4.1。
4.2樣品稀釋方法
40微升血樣加入*1.00mL血樣稀釋劑中。見圖4.2。
4.3 精度
精度表示測量結(jié)果的精度。見圖4.2 。
4.4 標(biāo)準(zhǔn)濃度設(shè)置
系列號與濃度的關(guān)系見圖4.4。FEA五元素分析儀采用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法定量。
40μL血樣加入*1000μL稀釋劑中。(1+0.040) / 0.04 = 26倍
圖4.4 標(biāo)準(zhǔn)濃度設(shè)置
4.5 項(xiàng)目選測
選測的元素項(xiàng)目可以在打印報(bào)告和模擬打印中顯示**結(jié)果。見圖4.5。鈣光譜首先入縫時(shí)，設(shè)置鈣單元素測量。
4.6 測量值范圍設(shè)置
血中元素的測量結(jié)果的單位見圖4.6。血中元素的測量結(jié)果應(yīng)在上限與下限之內(nèi)。
標(biāo)記上下限選擇“是"，則在測量時(shí)顯示“↓"和“↑"標(biāo)記。
標(biāo)記上下限選擇“否"，則在測量時(shí)不顯示“↓"和“↑"標(biāo)記，只顯示測量值。
4.7 報(bào)告眉頭
打印報(bào)告時(shí)打印“醫(yī)院名稱"、“送檢醫(yī)師"、“檢驗(yàn)醫(yī)師"、“臨床診斷"和“備注"。 見圖4.7。
5 測量血中五元素（連續(xù)進(jìn)樣）
5.1 進(jìn)入測量界面：見圖5.1。
5.2 燈電流設(shè)置與透光率T100設(shè)置
5.2.1燈電流設(shè)置：點(diǎn)擊
按鈕，設(shè)置5mA的燈電流；點(diǎn)擊↓按鈕，減少燈電流；點(diǎn)擊↑按鈕，減少燈電流。見圖5.1。
5.2.2透光率T100設(shè)置：點(diǎn)擊
按鈕，自動(dòng)完成5個(gè)光電倍增管的透光率T達(dá)到99.9%所需的負(fù)高壓設(shè)置。如果透光率不能達(dá)到99.9%，重新點(diǎn)擊按鈕，使T達(dá)到99.9% 。這一過程是對光電管實(shí)施自動(dòng)能量平衡的過程。
5.3 測量總時(shí)間與測量樣品間隔時(shí)間
測量總時(shí)間 = 測量樣品間隔時(shí)間×（1+標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)量+樣品數(shù)量）
圖5.3 測量樣品間隔時(shí)間
5.4 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：打開0號標(biāo)準(zhǔn)溶液的瓶蓋，打開1號標(biāo)準(zhǔn)溶液的瓶蓋，打開2號標(biāo)準(zhǔn)溶液的瓶蓋，打開3號標(biāo)準(zhǔn)溶液的瓶蓋。
5.5 血液采集及準(zhǔn)備血樣溶液
采集40微升沒有凝結(jié)的末梢血樣，迅速加入*含有1mL全血五元素**試劑離心塑料管中，混均防凝。
5.6 點(diǎn)火
5.6.1 確認(rèn)氣路連接完好，將空氣壓縮機(jī)的流量調(diào)節(jié)閥逆時(shí)針調(diào)到**，打開空氣壓縮機(jī)的電源，順時(shí)針調(diào)節(jié)流量閥，使空氣壓力為0.23Mpa。
5.6.2 打開乙炔鋼瓶的閥，調(diào)節(jié)二次壓力表，確認(rèn)乙炔壓力為0.03Mpa。
5.6.3在打開乙炔**裝置電源，按一下【**按鈕】同時(shí)用火焰點(diǎn)火器點(diǎn)燃燃燒頭。
5.6.4 調(diào)節(jié)燃燒頭附近的乙炔與空氣控制閥，觀察火焰穩(wěn)定，其顏色為蘭色停止。測吸噴量大約6ml/min。
5.6.5 點(diǎn)燃后必須再觀察火焰20秒，以防由于乙炔管路長或壓力表不穩(wěn)定使得火焰意外熄火，當(dāng)發(fā)現(xiàn)火焰意外熄火后，請立即關(guān)閉乙炔控制器。
5.6.6 為了使用**，本產(chǎn)品采用單獨(dú)的乙炔控制器控制乙炔氣體，如果發(fā)生意外的熄火，則可直接關(guān)閉乙炔控制器。如需重新點(diǎn)燃則再打開用火焰點(diǎn)火器點(diǎn)火即可。
5.7調(diào)整T=100
點(diǎn)擊按鈕，等待約10秒,透光率達(dá)到95%～105范圍之內(nèi)，點(diǎn)擊
按鈕結(jié)束。
5.8 測量**溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液
黃框的時(shí)間位置**是讀吸光度的**點(diǎn)，測量時(shí)應(yīng)將吸光度的穩(wěn)定段放在黃框的**。
吸液頭插入蒸餾水中，點(diǎn)擊
中的“測量"按鈕，出現(xiàn)以下提示：
5.9 從靜止譜圖采集**溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度
傳送全部標(biāo)準(zhǔn)吸光度：鼠標(biāo)點(diǎn)擊“傳送吸光度"按鈕，自動(dòng)在譜圖上傳送全部**溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度*表格中。
5.10 標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算
點(diǎn)擊工具欄中的“顯示標(biāo)準(zhǔn)工作曲線"按鈕，回歸分析計(jì)算表中顯示回歸方程中的參數(shù)，如果要查看標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)吸光度測量表中的 按鈕。見圖5.10。
5.12 含量單位轉(zhuǎn)換說明：
1.00mg/L鈣= 1/40.08 mmol/L鈣 = 0.02495 mmol/L鈣=K1
1.00mg/L鐵= 1/55.847 mmol/L鐵 = 0.017906 mmol/L鐵=K2
1.00mg/L銅= 1000/63.546 μmol/L銅 = 15.7366 μmol/L銅=K3
1.00mg/L鎂= 1/24.305 mmol/L鎂 = 0.041144 mmol/L鎂=K4
1.00mg/L鋅= 1000/65.38 μmol/L鋅 = 15.295 μmol/L鋅=K5
5.13 含量計(jì)算公式
血樣中的離子濃度Cx = Ci ×Ki ×(1.0+0.040) /0.040
式中：
Cx —— 血樣中的離子濃度；
Ci —— 被測樣品溶液中的離子濃度，mg/L；
1.0 —— 稀釋劑的體積，mL；
0.04 —— 血樣的體積，mL。
(1.0+0.040) /0.040 = 26
5.14樣品報(bào)告
點(diǎn)擊3樣品報(bào)告卡片，用于打印樣品報(bào)告。
5.14.1 編寫報(bào)告參數(shù)
在樣品報(bào)告參數(shù)表中寫入姓名、性別、年齡、申請?zhí)?、病歷號、門診住院號、床號、樣品名稱、送檢時(shí)間、報(bào)告時(shí)間。 見圖6.15。
5.14.2 顯示單個(gè)樣品報(bào)告參數(shù)
點(diǎn)擊顯示列的某一行單元格, 顯示單個(gè)樣品報(bào)告報(bào)告參數(shù)，圖6.15。
6 維護(hù)與保養(yǎng)
6.1 室內(nèi)保潔
保持實(shí)驗(yàn)室的衛(wèi)生及實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境，做到定期打掃實(shí)驗(yàn)室，避免各個(gè)鏡子被塵土覆蓋影響光的透過**能量。試驗(yàn)后要將試驗(yàn)用品收拾干凈，把酸性物品遠(yuǎn)離儀器并保持儀器室內(nèi)濕度。以免酸氣將光學(xué)器件腐蝕，發(fā)霉。
6.2 定期檢查
6.2.1 檢查廢液管勿使廢液水面浸沒廢液管的下水管口并及時(shí)傾倒廢液。
6.2.1廢液管積液到達(dá)霧化桶下面后會(huì)使測量時(shí)極其不穩(wěn)定，所以要隨時(shí)檢查廢液管是否暢通，定時(shí)傾倒廢液。
6.2.1乙炔氣路的定期檢查，以免管路老化產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象，發(fā)生危險(xiǎn)。
6.2.1定期檢查氣路，每次換乙炔氣瓶后一定要**試漏。用肥皂水等可檢驗(yàn)漏氣情況的液體在所有接口處試漏，觀察是否有氣泡產(chǎn)生，判斷其是否漏氣。注意定期檢查空氣管路是否存在漏氣現(xiàn)象，檢查方法參見乙炔檢查方法。
6.3 光源
FEA五元素分析儀主機(jī)在長時(shí)間不使用的情況下，請保持每一*兩周為間隔將儀器打開并聯(lián)機(jī)預(yù)熱1~2小時(shí)。以延長使用年限。元素?zé)糸L時(shí)間不使用，將會(huì)因?yàn)槁?、零部件放氣等原因不能使用，?不能點(diǎn)燃。所以應(yīng)將不長使用的元素?zé)裘扛?～4個(gè)月點(diǎn)燃2～3個(gè)小時(shí)，以延長使用年限，保障元素?zé)舻男阅堋?
6.4 光學(xué)系統(tǒng)
外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈，一般每年*少清洗一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈；如果光學(xué)元件上沾有油污或在測定樣品溶液時(shí)濺上污物，可用預(yù)先浸在乙醇與的混合液（１：１）中洗滌過并干燥了的紗布去擦試，然后有蒸餾水沖掉皂液，再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中，禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。
6.5 原子化器系統(tǒng)
每次分析*作完畢，特別是分析過高濃度或強(qiáng)酸樣品后，要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水，以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。點(diǎn)火后，燃燒器的整個(gè)縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時(shí)需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試;如**不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物．應(yīng)注意不能將縫隙刮毛．霧化器就經(jīng)常清洗，以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞．若堵塞一旦發(fā)生，會(huì)造成溶液**量下降，吸光度值減小．若儀器暫時(shí)不用，應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口，以免積灰．對原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動(dòng)部件要進(jìn)行經(jīng)常潤滑，以保證升降靈活．空氣壓縮機(jī)一定要經(jīng)常放水、放油，分水器要經(jīng)常清洗。
6.6 氣路系統(tǒng)
嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅及銀制零件，并要禁油。測試高濃度的銅或銀溶液時(shí)，應(yīng)經(jīng)常用去離子水噴洗。要經(jīng)常放掉空氣壓縮機(jī)氣水分離器的積水，防止水進(jìn)入助燃?xì)饬髁坑?jì)。當(dāng)儀器測量完畢，應(yīng)先關(guān)掉乙炔氣體，等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)閉燃?xì)忾y，**關(guān)閉空氣壓縮機(jī)。
6.7定期更換保險(xiǎn)管。
產(chǎn)品在使用過程中如遇到其它問題無法解決，請與大慶市日上儀器制造股份有限公司售后服務(wù)部聯(lián)系，電話：0459－8186000。
附件1 儀器性能測試(生產(chǎn)企業(yè)用)
0 正常工作條件
儀器工作環(huán)境應(yīng)滿足：
a) 環(huán)境溫度15℃～３０℃；
b) 相對濕度不大于75%；
c) 無影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾；
d) 室內(nèi)無腐蝕性氣體，有良好的通風(fēng)裝置；
e) 供電電源：電壓220V±22V，頻率50Hz±1Hz。
1 測量當(dāng)前光電壓
1．1 當(dāng)前光電壓的定義：沒有光輸入時(shí)的光的號和總和。當(dāng)前光電壓影響標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性和靈敏度。沒有光輸入時(shí)的光的號和總和定義為雜散光。
1.2 當(dāng)前光電壓的測量方法：遮擋入光口，點(diǎn)擊頂層菜單“性能測量"， 測量時(shí)間大于200秒。點(diǎn)擊 中的“ "按鈕，開始測量當(dāng)前光電壓。見圖1.2.1和1.2.2 。點(diǎn)擊中的 按鈕計(jì)算當(dāng)前光電壓。
2 靜態(tài)噪音寬
2.1 靜態(tài)噪音寬的定義：靜態(tài)噪音寬Hb是不點(diǎn)火狀態(tài)下的**號的標(biāo)準(zhǔn)差S的3倍。
2.2 靜態(tài)噪音寬的計(jì)算公式：Hb = 3×S
3 火焰噪音寬
3.1 火焰噪音寬的定義：火焰噪音寬Hb是在點(diǎn)火狀態(tài)下的**號的標(biāo)準(zhǔn)差S的3倍。
3.2 火焰噪音寬的計(jì)算公式：Hb = 3×S
3.3 火焰噪音寬的測量方法：點(diǎn)擊頂層“性能測量"菜單，測量時(shí)間大于200秒，在點(diǎn)火狀態(tài)下,點(diǎn)擊
4 線性誤差E
4.1 線性誤差E的定義：E = [∑(100×dC/C)]/3
4.2 計(jì)算公式：拋物線回歸分析：dC = |c×A×A + b×A + a – C|
Cs = c×A×A + b×A + a
式中：
c，b，a ---- 常數(shù)項(xiàng)。
A ---- 吸光度。
5 靈敏度
5.1 靈敏度的定義：是連續(xù)7次測量3號標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的均值。
5.2 靈敏度的計(jì)算公式：靈敏度= ∑As/7
式中：
As ---- 3號標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。
6 重復(fù)性
6.1 重復(fù)性的定義：是連續(xù)7次測量3號標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。
6.2 重復(fù)性的計(jì)算公式
式中：
A ---- 3號標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。
7 檢出限
7.1 檢出限D(zhuǎn)L的定義：是基線寬Hb所相當(dāng)?shù)谋粶y物的濃度。
7.2 檢出限D(zhuǎn)L的計(jì)算公式： DL = Hb×Cs/A
式中：
Cs ---- 3號標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；
A ---- 3號標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度；
Hb---- 噪音寬。
8 特征濃度
特征濃度的定義：是透光率99%（吸光度A=0.0043648）對應(yīng)的被測物濃度。
特征濃度的計(jì)算公式： 特征濃度=0.0043648×Cs/A
式中：
Cs ---- 3號標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,
A ---- 3號標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。
9 性能指標(biāo)的測量方法
9.3 點(diǎn)火
9.3.1 無油空氣壓縮機(jī)：確認(rèn)氣路連接完好，將空氣壓縮機(jī)的流量調(diào)節(jié)閥逆時(shí)針調(diào)到**，打開空氣壓縮機(jī)的電源，順時(shí)針調(diào)節(jié)流量閥，使空氣壓力為0.23Mpa。
9.3.2 乙炔**裝置：打開乙炔鋼瓶的閥，一次壓力表的壓力不能低于0.4MPa，調(diào)節(jié)二次壓力表，確認(rèn)乙炔壓力為0.03Mpa。按一下【**按鈕】，同時(shí)用火焰點(diǎn)火器點(diǎn)燃燃燒頭。調(diào)節(jié)燃燒頭附近的乙炔與空氣控制閥，觀察火焰穩(wěn)定，其顏色為蘭色停止。測吸噴量大約6ml/min。
注意：如果乙炔壓力不在工作范圍內(nèi)（0.02Mpa—0.08 Mpa），則乙炔**裝置自動(dòng)關(guān)閉氣源，工作指示燈閃爍，報(bào)警器響，**指示燈亮。重新調(diào)節(jié)乙炔氣源為0.03Mpa，按一下【**按鈕】同時(shí)用火焰點(diǎn)火器點(diǎn)燃燃燒頭。
附件2 試劑配制
1 配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(在通風(fēng)櫥內(nèi)配制)
1．1 2400 mg/L鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取5.9934g于105-110度干燥3h的基準(zhǔn)物碳酸鈣[CaCO3],于1000mL容量瓶中，緩緩加入20mL鹽酸，加入200mL水，水浴加熱*溶解，定容。
1．2 300mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取0.3000g高純銅[Cu]加入*50mL燒杯中, 加入10mL純水，緩緩加入10mL硝酸，電爐上文火微沸*無色透明。加入20mL水，取下，放冷，移入1000mL容量瓶中，定容。
1.3 1200 mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取1.2000g高純鎂[Mg]加入*50mL燒杯中, 加入10mL純水，緩緩加入10mL鹽酸，電爐上文火微沸*無色透明。加入30mL水，取下，放冷，移入1000mL容量瓶中，定容。
1.4 15000mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取1.5000g高純鐵[Fe]加入*100mL燒杯中, 加入10mL純水，緩緩加入10mL硝酸，電爐上文火微沸，緩緩滴加10mL鹽酸助溶，*無色透明。加入50mL水，取下，放冷，移入100mL容量瓶中，加純水600mL。
1.5 450mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取0.4500g高純鋅[Zn]加入*50mL燒杯中, 加入10mL純水，緩緩加入10mL鹽酸，電爐上文火微沸*無色透明。加入100mL水，取下，放冷，移入1000mL容量瓶中，定容。
2 五元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（48mg/L鈣Ca，6.00mg/L銅Cu，24mg/L鎂Mg ，300mg/L鐵Fe，9.00mg/L鋅Zn）：500mL容量瓶中加入2400 mg/L鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、300mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、1200 mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10.00mL、15000mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和450mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和10.00mL。定容。
3 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液
3.0 0號**溶液（全血五元素**試劑）：吸取5.00mL鹽酸加入*1000mL容量瓶中，定容。分裝于50mL塑料瓶中。分裝于1.00mL塑料離心管中，每瓶1.000mL。100支1盒。全血稀稀液。
3.1 1號標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.800mg/L鈣Ca，0.100mg/L銅Cu，0.40mg/L鎂Mg ，5.00mg/L鐵Fe，0.150mg/L鋅Zn）：吸取25.00mL五元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加入*2000mL容量瓶中，加入10.0mL鹽酸，定容。分裝于50mL塑料瓶中，每瓶不小于50mL。
3.2 2號標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.60mg/L鈣Ca，0.200mg/L銅Cu，0.80mg/L鎂Mg ，10.00mg/L鐵Fe，0.30mg/L鋅Zn）：吸取25.00mL五元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加入*1000mL容量瓶中，加入5.0mL鹽酸，定容。分裝于50mL塑料瓶中，每瓶不小于50mL。
3.3 3號標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.40mg/L鈣Ca，0.300mg/L銅Cu，1.20mg/L鎂Mg ，15.00mg/L鐵Fe，0.450mg/L鋅Zn）：吸取25.00mL五元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加入*500mL容量瓶中，加入2.50mL鹽酸，定容。分裝于50mL塑料瓶中，每瓶不小于50mL。
4 標(biāo)準(zhǔn)溶液(生產(chǎn)企業(yè)用)
4.1 240mg/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取2400 mg/L鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10.00mL加入*100mL容量瓶中，定容。
4.2 30mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取300mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10.00mL加入*100mL容量瓶中，定容。
4.3 120mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取入1200 mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10.00mL加入*100mL容量瓶中，定容。
4.4 1500mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取入15000 mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10.00mL加入*100mL容量瓶中，定容。
4.5 45mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取450mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10.00mL加入*100mL容量瓶中，定容。
5 標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(生產(chǎn)企業(yè)用) 配制方法1:
5.1 2.40mg/L鈣標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：吸取240mg/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL加入*1000mL容量瓶中，加入5.00mL鹽酸，定容。
5.2 0.300mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：吸取30mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL加入*1000mL容量瓶中，加入5.00mL鹽酸，定容。
5.3 1.20mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：吸取120mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL加入*1000mL容量瓶中，加入5.00mL鹽酸，定容。
5.4 15.00mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：吸取1500mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL加入1000mL容量瓶中，加入5.00mL鹽酸，定容。
5.5 0.450mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：吸取45mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL加入*1000mL容量瓶中，加入5.00mL鹽酸，定容。
5 標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(生產(chǎn)企業(yè)用) 配制方法2:
5.1 2.40mg/L鈣標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：吸取2400mg/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL加入*1000mL容量瓶中，加入5.00mL鹽酸，定容。
5.2 0.300mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：吸取300mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL加入*1000mL容量瓶中，加入5.00mL鹽酸，定容。
5.3 1.20mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：吸取120mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL加入*1000mL容量瓶中，加入5.00mL鹽酸，定容。
5.4 15.00mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：吸取1500mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL加入1000mL容量瓶中，加入5.00mL鹽酸，定容。
5.5 0.450mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：吸取45mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL加入*1000mL容量瓶中，加入5.00mL鹽酸，定容。
附件3 五元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液簡易配制
(在通風(fēng)櫥內(nèi)配制)
首先用配制試劑的應(yīng)用液確定碳酸鈣[CaCO3]，高純銅[Cu]，高純鎂[Mg]，高純鐵[Fe]和高純鋅[Zn]無光譜干擾，方楞用于配制原始五元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
6 原始五元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(2400 mg/L鈣-300mg/L銅-1200 mg/L鎂-15000mg/L鐵-450mg/L鋅)
稱取5.9934g于105-110度干燥3h的基準(zhǔn)物碳酸鈣[CaCO3]加入*1000mL容量瓶中，加入0.3000g高純銅[Cu]，加入1.2000g高純鎂[Mg]，加入15.000g高純鐵[Fe]，加入0.4500g高純鋅[Zn]。加水20mL，緩慢滴加鹽酸20mL, 緩慢滴加硝酸20mL,放置4小時(shí)，若有不溶固形物則滴加硝酸，*無固形物。容量瓶置沸水浴上保持1小時(shí)，振搖1分鐘，加水*大約800mL，放冷，定容。 此液10.00mL封裝于1個(gè)安瓶中，**保存。
2 五元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（48mg/L鈣Ca，6.00mg/L銅Cu，24mg/L鎂Mg ，300mg/L鐵Fe，9.00mg/L鋅Zn）：吸取原始五元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10.00mL加入*500mL容量瓶中，定容。
附件7 配制附件2和附件3的玻璃儀器（每瓶專用）
7.1 燒杯與移液管
| 編號 | 品名 | 數(shù)量 | 編號 | 品名 | 數(shù)量 | 編號 | 品名 | 數(shù)量 |
| 1 | 50mL燒杯 | 4 | 8 | 80×80硫酸紙 | 100 | 15 | 透明膠帶 | 1卷 |
| 2 | 100mL燒杯 | 1 | 9 | 試劑架 | 1個(gè) | 16 | 洗瓶 | 1個(gè) |
| 3 | 10mL移液管 | 10 | 10 | 500W可調(diào)電爐 | 1個(gè) | 17 | 吸球 | 1個(gè) |
| 4 | 25mL移液管 | 1 | 11 | 長200直徑10玻璃棒 | 1個(gè) | 18 | 標(biāo)簽紙 | 3張 |
| 5 | 10mL吸管 | 10 | 12 | 10L下口瓶 | 1個(gè) | 19 | 廢液瓶 | 1個(gè) |
| 6 | 50mL塑料瓶 | 20個(gè) | 13 | 去離子水(20L塑料桶) | 20L | 20 | 膠手套 | 1付 |
| 7 | 小剪刀 | 1個(gè) | 14 | 濾紙 | 1盒 | 21 | 分析天平 | 1個(gè) |
7.2容量瓶20個(gè)與標(biāo)簽
| 品名 | 數(shù)量 | 標(biāo)簽 |
|
| 1000mL容量瓶
| 13
| 1.1 2400 mg/L鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 |
6 原始五元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 2400 mg/L鈣 300mg/L銅 1200 mg/L鎂 15000mg/L鐵 450mg/L鋅)
|
| 1.2 300mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 |
| 1.3 1200 mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 |
| 1.5 450mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 |
| 配制五元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 |
| 0號**溶液 |
| 2號標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
|
| 5.1 2.40mg/L鈣標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液 |
|
| 5.2 0.300mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液 |
|
| 5.3 1.20mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液 |
|
| 5.4 15.00mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液 |
|
| 5.5 0.450mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液 |
|
| 500mL容量瓶 | 1 | 3號標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
|
| 2000mL容量瓶 | 1 | 1號標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
|
| 100mL容量瓶
| 6
| 1.4 15000mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 |
|
| 4.1 240mg/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
|
| 4.2 30mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
|
| 4.3 120mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
|
| 4.4 1500mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
|
| 4.5 45mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
|
1.7五元素光譜數(shù)據(jù)
表1.8.1 五元素光譜數(shù)據(jù)
| 元素 | 鈣Ca | 銅Cu | 鎂Mg | 鐵Fe | 鋅Zn |
| 光譜nm | 422.67 | 324.75 | 285.21 | 252.3次靈敏線 | 213.86 |
| 原子量 | 40.08 | 63.546 | 24.305 | 55.847 | 65.38 |
| 基準(zhǔn)物 | 碳酸鈣 | 高純銅 | 氧化鎂 | 銨 | 高純鋅[Zn] |
| 分子式 | CaCO3 | [Cu] | MgO | [FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]] |
| 基準(zhǔn)物分子量 | 100.09 | 63.546 | 40.304 | 392.1308 | 65.38 |
| 狹縫寬度nm | 30 | 200 | 200 | 200 | 200 |
1.9 光柵數(shù)據(jù)
羅蘭圓直徑=224.000mm，線數(shù)/mm=1200，入射角=0,光譜數(shù)據(jù)見表1.9。光譜定位見圖1.9。
表1.9 光譜數(shù)據(jù)表
會(huì)員1.png)
