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食用油脂和含有油脂的食品,若在不適宜的條件下儲(chǔ)存,油脂會(huì)產(chǎn)生一系列化學(xué)變化,致使油脂分解出醛,酮,低級(jí)脂肪酸,各種氧化物和過(guò)氧化物等,這種改變稱為油脂的“酸敗”。它能導(dǎo)致油脂性質(zhì)的改變及對(duì)人體的損害。為防止氧化酸敗,常在含有油脂食品及食用油中加入抗氧化劑BHA、BHT。BHA 、BHT常規(guī)分析方法有:薄層法,比色法,分光光度法,氣相色譜,高效液相色譜法等。各方法的基本共同處都需采用有機(jī)溶劑從樣品中將組分萃取分離出來(lái),手續(xù)冗長(zhǎng),步驟多,不但繁雜,造成組分損失的機(jī)會(huì)多,對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性影響大。直接在油脂和食品中用甲醇將BHA、BHT溶解出來(lái),在擬定的測(cè)定參數(shù)下,直接進(jìn)樣分離,檢測(cè)同時(shí)與國(guó)標(biāo)方法( GB/T5009130 - 2003(GC)法)作對(duì)照,結(jié)果吻合,證明方法可行,結(jié)果可靠。

  1　材料與方法

    1.1　試劑與儀器

甲醇;石油醚(bp130℃～60℃);BHA、BHT(純度>99% )sigma公司。

氣相色譜儀:普瑞GC-9280型氣相色譜儀 FID檢測(cè)器,

色譜柱:Max, 30.0×320μm×0.5μm nominal。

柱溫:100℃,5℃/min升至150℃ 8min后以30℃/min升至250℃。

進(jìn)樣口溫度: 220℃,

檢測(cè)器溫度: 250℃,

柱前壓40 KPa,

氣體流速:氮?dú)?0ml/min,氫氣40ml/min,空氣450ml/min不分流進(jìn)樣,

   1.2　BHA、BHT混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

    分別準(zhǔn)確稱取1.000g BHA、BHT用甲醇溶溶解并定容至100ml,則標(biāo)準(zhǔn)溶液含各抗氧化劑10.000 mg/ml,低溫避光保存。

    1.3　標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

    準(zhǔn)確移取上述混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10.0 ml于100 ml容量瓶中,用甲醇定容得到1.0 mg/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液。上述各試劑

    除說(shuō)明外均為分析純(A1R) 試劑, 所用水為Millipore1813MΩ·cm超純水。

    1.4　工作曲線的制備

    取10ml具塞比色管,按順序各加入2.0g空白(無(wú)BHA、BHT)棕櫚液油,準(zhǔn)確加入0.0、0.1、0.2、0.4、0.5 ml BHA、BHT混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,混和,再按序各加入2.0、1.9、1.8、1.6、1.5ml甲醇,即得到對(duì)應(yīng)的甲醇層中混標(biāo)濃度為0、50、100、200、250μg/ml,將其渦旋混勻,靜置分層后,吸出甲醇層于10ml離心管內(nèi),離心3～5min, (2500 r/min) ,取上清液進(jìn)行測(cè)定。

    1.5　樣品分析

    1.5.1　食用油　直接稱取樣品2.00g于10ml具塞比色管中,加甲醇2.0ml,渦旋混勻,以下按1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟進(jìn)行。由峰面積代入回歸方程計(jì)算結(jié)果。

    1.5.2　餅干即食面等含油脂食品　稱取100g 粉碎樣于250ml標(biāo)準(zhǔn)具塞錐形瓶?jī)?nèi),加入100ml石油醚,浸漬樣品,振蕩放置3～4h 后,用定性濾紙過(guò)濾,再用100ml石油醚浸提樣品兩次,每次浸提10min左右,過(guò)濾合并濾液,于60℃水浴中揮出石油醚,余下油脂。稱取該油脂2.00g于10ml具塞比色管內(nèi),加入2.0ml甲醇,渦旋混勻,以下同2.2.1步驟操作。

    1.6　結(jié)果計(jì)算

x =c×v×1000×1000/m×1000×1000

x—食品中以脂肪計(jì)BHA (或BHT)的含量,g/kg

c—根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)回歸方程計(jì)算出的待測(cè)溶液的濃度,μg/ml

v—待測(cè)溶液定容的體積,ml

m—油脂的質(zhì)量,g

    2　結(jié)果與討論

    2.1　色譜圖

    BHA、BHT標(biāo)準(zhǔn)流譜圖,; BHA、BHT樣品流譜圖。

    2.2　回歸方程

    按1.4方法得BHA回歸方程為: Y=2.127X-3.24; BHT回歸方程為: Y=11249X-116,回歸系數(shù)r=0.9997。

    2.3　樣品分析結(jié)果

    樣品及加標(biāo)回收率測(cè)定。

    2.4　與國(guó)標(biāo)法的比較

    本法與國(guó)標(biāo)法的比較結(jié)果。經(jīng)t檢驗(yàn),兩法無(wú)顯著性差異。

    3　小結(jié)

    BHA、BHT的GC法和ZBX法是基于二者與油脂的分離操作,即利用二者微小的極性差而進(jìn)行分離,故采用的萃取試劑的性質(zhì)及萃取手段必須匹配,否則難以將極小極性差異的抗氧化劑分離出來(lái)。采用直接在樣品中加甲醇提取,是因?yàn)锽HA、BHT在甲醇中的易溶性,而油脂難溶于甲醇的特性,將BHA、BHT從油脂中提取出來(lái),保證了組分的純度和質(zhì)量。從本設(shè)計(jì)方案與國(guó)標(biāo)法的分析結(jié)果看出,國(guó)標(biāo)法存在系統(tǒng)偏低的趨向,是由于國(guó)標(biāo)法操作中的多次轉(zhuǎn)移,分離和提取過(guò)程的損失造成。本法設(shè)備簡(jiǎn)單,快捷節(jié)能,無(wú)環(huán)境污染源,結(jié)果準(zhǔn)確,是滿足出入境檢驗(yàn)的有效方法。