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Inconel718圓鋼-Inconel718鍛件 定向凝固Ti-47Al-1.0W-0.5Si合金一次枝晶間距、片層間距與生長速率之間滿足關(guān)系λ=731.6·V-0.356、λs=29.56·V-0.76。定向凝固過程中,*相的生長取向隨生長速率的增加發(fā)生改變,當(dāng)生長速度范圍在5μm/s≤V≤20μm/s之間時,可控制具有非擇優(yōu)晶向的晶粒的連續(xù)生長,獲得與生長方向接近平行的片層組織。研究發(fā)現(xiàn),在定向凝固過程前期的熔體準(zhǔn)備過程中,糊狀區(qū)內(nèi)的微觀組織演化對定向凝固起始界面處的微觀組織的形成有較大的影響,也造成了定向凝固微觀組織的不穩(wěn)定性。為了減弱消除起始糊狀區(qū)內(nèi)微觀組織的影響,以及改進(jìn)現(xiàn)存籽晶法的不足,本文提出了一種采用高熔點(diǎn)純金屬(Ti、Nb)做籽晶基底材料對*相為α相的Ti-47Al(W,Si)合金進(jìn)行定向凝固的方法。高熔點(diǎn)純金屬做籽晶基底材料時,在定向凝固時處于未熔狀態(tài),起始定向凝固熔體直接以其為基底形核生長,消除了糊狀區(qū)的影響。同時,Ti、Nb元素作為β相穩(wěn)定元素,有利于在定向凝固的起始階段β相先析出,成為*相,從而起到片層取向控制的作用。
β單相凝固Ti-44Al-5Nb-1.5Cr-1.0W-0.5Si合金定向凝固后,得到沿生長方向平行分布的條狀B2/γ相,片層取向也控制在與生長方向的夾角為45°范圍內(nèi)。隨生長速率的增加,條狀B2/γ相變細(xì),間距逐漸減小,連續(xù)性增強(qiáng),片層間距也逐漸減小。采用高熔點(diǎn)純Ti和Nb作為基底籽晶材料定向凝固時,所定向凝固微觀組織與常規(guī)定向凝固微觀組織相似,但高熔點(diǎn)基底籽晶材料定向凝固消除了起始階段未熔鑄態(tài)區(qū)微觀組織的影響,所獲得片層取向與生長方向的夾角可控制在更小范圍內(nèi)。對鑄態(tài)Ti-47Al-1.0W-0.5Si合金中片層取向與應(yīng)力方向呈垂直(TD)、平行(LD)以及定向凝固(DS)合金進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,屈服強(qiáng)度逐漸增加:TD<LD<DS,壓縮應(yīng)變逐漸有所降低:TD>LD>DS。定向凝固之后,合金室溫及高溫屈服強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度都有所增加,主要?dú)w因于片層取向的控制。定向凝固Ti-44Al-5Nb-1.5Cr-1.0W-0.5Si合金中,B2/γ組合相納米硬度值在7.5~8.5GPa之間,片層組織(α2+γ)在5~7.5GPa之間,隨著生長速率的增加,納米硬度值略微升高,室溫強(qiáng)度有所增加,壓縮應(yīng)變有降低的趨勢。相比于鑄態(tài)合金,定向凝固Ti-44Al-5Nb-1.5Cr-1.0W-0.5Si合金發(fā)生*再結(jié)晶需要更高的變形溫度和較低的應(yīng)變速率,定向凝固態(tài)合金具有更強(qiáng)的抗高溫變形能力。

電子產(chǎn)品高集成度和高功率化的發(fā)展趨勢,推動了基于Si C、Ga N等寬禁帶半導(dǎo)體材料的新型功率器件迅猛發(fā)展。以Si C為代表的寬禁帶半導(dǎo)體功率器件高可以在600℃下工作,然而能與之匹配的芯片高溫連接材料卻十分缺乏。過高的回流溫度將造成較大的熱應(yīng)力,并可能破壞同一系統(tǒng)中其他溫度敏感型器件,因此要求焊接材料好可以在低溫短時的回流條件下即可實(shí)現(xiàn)焊接,所得焊點(diǎn)能夠耐受更高的服役溫度。并且出于焊點(diǎn)熱-機(jī)械可靠性的考慮,焊縫好具有一定厚度以緩解應(yīng)力集中問題。為此,本文成功制備出Cu@Sn核殼結(jié)構(gòu)雙金屬粉,將其作為新型焊接材料引入到功率器件封裝領(lǐng)域,能夠滿足第三代半導(dǎo)體器件對封裝材料的一系列要求,提供了一種有效的芯片貼裝解決方案。本文成功制備出微米級Cu@Sn核殼結(jié)構(gòu)雙金屬粉,該粉體具有以下特征:低溫回流時外表Sn鍍層即可熔化并連接相鄰Cu核,充足的Cu原子來源和顆粒較高的表面活性使得Sn層短時間回流即可生成具有更高熔點(diǎn)的Cu-Sn金屬間化合物。
通過Cu-Sn相變的方式實(shí)現(xiàn)了低溫短時回流后所得焊點(diǎn)具有更高熔點(diǎn)的目的,并且焊縫厚度可以通過調(diào)整Cu@Sn金屬粉的添加量而精確控制。選取1μm、5μm以及30μm三個尺寸的顆粒詳細(xì)闡述了Cu粉的粒徑對Sn鍍層厚度以及后期焊接質(zhì)量的影響,發(fā)現(xiàn)粒徑越小,焊縫微觀組織均勻*性越好,但導(dǎo)電導(dǎo)熱能力越差?？偨Y(jié)了Cu球表面化學(xué)鍍Sn過程中隨著鍍覆環(huán)境不同而出現(xiàn)的一系列鍍Sn結(jié)果及其對應(yīng)的形成機(jī)制。研究了不同粒徑、不同鍍Sn層厚度的Cu@Sn核殼金屬粉以釬料膏和預(yù)置片兩種形式制成的焊點(diǎn)微觀組織和機(jī)械強(qiáng)度。Cu@Sn釬料膏制備簡單且應(yīng)用靈活,但膏體流動性差且焊縫中存在孔洞缺陷;預(yù)置片焊點(diǎn)組織均勻致密且機(jī)械強(qiáng)度高。終確定粒徑30μm的Cu球表面鍍Sn層厚度為2μm時,Cu@Sn核殼顆粒以預(yù)置片的方式進(jìn)行焊接得到的焊縫性能優(yōu)。

確定了250℃下回流8min、16min和40min后相組成分別為Cu+Cu6Sn5、Cu+Cu6Sn5+Cu3Sn和Cu+Cu3Sn。室溫下釬料膏焊點(diǎn)大剪切強(qiáng)度僅有2.3MPa,而預(yù)置片焊點(diǎn)分別回流處理8min和40min后在400℃和500℃下高溫剪切強(qiáng)度分別高達(dá)29.35MPa和18.78MPa。預(yù)置片中由于Cu核均勻存在使其具有優(yōu)良的導(dǎo)電導(dǎo)熱能力,平均粒徑為30μm的顆粒制備的預(yù)置片其平均電阻率為6.5μΩ·cm;在30℃、150℃和250℃下平均熱導(dǎo)率分別為154.26W·m-1·K-1、130.64W·m-1·K-1和127.99W·m-1·K-1。冷熱沖擊實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),Cu@Sn預(yù)置片焊點(diǎn)會出現(xiàn)縱向裂紋,對焊點(diǎn)整體性能影響不大。進(jìn)一步地將預(yù)置片應(yīng)用于實(shí)際功率器件IGBT(PCG40N65SMW)與DBC的焊接并進(jìn)行冷熱沖擊,測試?yán)錈釠_擊后焊縫的Ic-Vce曲線與反向擊穿電壓,確定其可以滿足實(shí)際功率器件對焊縫的電氣要求。
研究了不同Sn鍍層厚度的Cu@Sn顆粒在經(jīng)受差異化的高溫服役條件時微觀組織的演變行為。確定了Sn鍍層厚度為2μm的Cu@Sn顆粒制備的焊點(diǎn)當(dāng)Sn*相變生成Cu6Sn5金屬間化合物時,體積增大2.60%,而當(dāng)Cu-Sn繼續(xù)相變生成Cu3Sn金屬間化合物時,體積減小5.60%。發(fā)現(xiàn)高溫短時(450℃,1h)的服役條件下焊縫中出現(xiàn)了新的δ-Cu41Sn11相。確定了不同鍍層厚度的Cu@Sn核殼顆粒制備的焊點(diǎn)經(jīng)受高溫服役時兩種相變路徑:薄鍍Sn層(<2μm)的,微觀組織的相變發(fā)生過程依次為Cu@Sn→Cu@η-Cu6Sn5→Cu@ε-Cu3Sn→Cu@δ-Cu41Sn11→Cu@γ-phase(520℃)→Cu@β-phase(586℃),這是由于鍍Sn層較薄不能*通過相變消耗全部Cu核,焊縫始終保持核殼結(jié)構(gòu)的典型特征,只在外部金屬間化合物包覆層區(qū)域的相組成發(fā)生上述一系列轉(zhuǎn)變;而對厚鍍Sn層(≥4μm)的Cu@Sn核殼顆粒制備的焊點(diǎn)經(jīng)受高溫服役條件時,微觀組織發(fā)生的相變過程依次為Cu@Sn→Cu@η-Cu6Sn5→Cu@ε-Cu3Sn→ε-Cu3Sn+δ-Cu41Sn11,終焊縫失去核殼結(jié)構(gòu)的典型特征,轉(zhuǎn)而形成微觀組織均勻*的焊縫結(jié)構(gòu)。

Ti2AlNb基合金作為一種潛力的輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料,以其低密度、高強(qiáng)度、高蠕變抗力、良好的阻燃性能等優(yōu)點(diǎn),符合空天制造業(yè)對高溫輕質(zhì)材料的需求,在未來空天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。本文用Ti、Al、Nb元素混合粉末,采用反應(yīng)及熱壓燒結(jié)工藝制備Ti-22Al-25Nb合金。經(jīng)630℃/1 h/20 MPa低溫預(yù)燒+1250℃/2 h/30 MPa高溫?zé)Y(jié)獲得了具有O、B2和α2-Ti3Al三相復(fù)合組織的Ti-22Al-25Nb合金。通過粉末冶金分步燒結(jié),借助中間相轉(zhuǎn)變減少組元成分偏差,更為有效的控制成分的精確性和組織均衡性,并且縮減工藝時間和降低成本。在反應(yīng)燒結(jié)過程中,O相主要通過Ti3Al相隨著Nb的不斷擴(kuò)散固溶而發(fā)生晶格畸變,終有序化形成。此外,β-Ti及β-Nb固溶體也可以通過有序化轉(zhuǎn)變形成B2相。
當(dāng)終燒結(jié)溫度在B2單相線以上時,O相以及α2-Ti3Al相將不斷溶解于B2相基體中,直至形成*的B2單相組織。燒結(jié)結(jié)束后,Ti-22Al-25Nb合金坯體隨爐冷卻,經(jīng)連續(xù)相變形成B2、O和α2-Ti3Al三相復(fù)合組織。通過對反應(yīng)燒結(jié)Ti-22Al-25Nb合金及經(jīng)均勻化及變形處理后合金的室溫力學(xué)性能測試表明,抗拉強(qiáng)度由200-300 MPa增加到470 MPa左右,延伸率由2%提高至4%以上;斷裂韌性由7 MPa·m1/2提高到15 MPa·m1/2;彎曲強(qiáng)度由300 MPa增加至470 MPa。由試驗(yàn)結(jié)果可見,均勻化變形處理可以提高合金組織均勻性,并細(xì)化了O相,也提高了O相與B2相體積分?jǐn)?shù),合金室溫力學(xué)性能獲得*的改善。高溫條件下,反應(yīng)熱壓燒結(jié)Ti-22Al-25Nb合金展現(xiàn)出良好的高溫塑性,同時也具有較高的高溫強(qiáng)度。9601040℃高溫拉伸測試表明,隨溫度的升高,塑性明顯改善。在1040℃時,延伸率為146%,其抗拉強(qiáng)度達(dá)85 MPa。熱壓縮測試表明,在1200℃時,峰值流動應(yīng)力為36 MPa,當(dāng)溫度在1250℃1300℃時,峰值流動應(yīng)力相差不大,在1114 MPa范圍內(nèi)變動。

在650950℃溫度范圍內(nèi),測試了反應(yīng)燒結(jié)Ti-22Al-25Nb合金的恒溫氧化性能。由氧化動力學(xué)曲線可知,在650℃和750℃時,氧化動力學(xué)遵循拋物線規(guī)律。當(dāng)溫度升高至850℃以上,氧化動力學(xué)符合直線規(guī)律。在650℃和750℃時,合金恒溫氧化72h,大氧化增重分別是0.15 mg·cm-2和0.41 mg·cm-2,達(dá)到*抗氧化標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)溫度升至850℃時,72 h恒溫氧化后大氧化增重為1.682mg·cm-2,仍然滿足抗氧化標(biāo)準(zhǔn)。而在950℃時,經(jīng)72 h恒溫氧化大氧化增重急劇增加至6.9 mg·cm-2,合金不具備抗氧化能力。高溫氧化測試表明O相具有更好的抗氧化性能,其氧化表面較為致密,氧化膜生長速度較富Nb的B2相和貧Nb的α2-Ti3Al相緩慢。B2相含Nb較多,過多鈮化物的生成,氧化膜生長速度增大而致使氧化抗力下降。α2-Ti3Al相中大量的Ti導(dǎo)致形成疏松的TiO2膜。
Inconel718圓鋼-Inconel718鍛件Nb改善Ti-22Al-25Nb燒結(jié)合金的抗氧化性能主要體現(xiàn)在兩個方面,一是Nb的氧化物可以改善混合氧化膜的疏松結(jié)構(gòu),減少氧內(nèi)擴(kuò)散通道;二是高價Nb（Nb+5）可以提供更多自由電子而降低點(diǎn)缺陷,減弱O2的晶格擴(kuò)散。根據(jù)力學(xué)性能測試結(jié)果可知,反應(yīng)熱壓燒結(jié)Ti-22Al-25Nb合金塑性較差、變形抗力大,因此,通過高溫?zé)岢尚胃纳坪辖鹚苄?提高其成形能力。利用熱擠壓工藝實(shí)現(xiàn)Ti-22Al-25Nb燒結(jié)合金錐形筒結(jié)構(gòu)的成形,改善了反應(yīng)燒結(jié)Ti-22Al-25Nb合金的微觀組織的均勻性。同時,結(jié)合熱擠壓成形工藝與擴(kuò)散連接工藝制備中空錐形筒結(jié)構(gòu),獲得連接質(zhì)量良好復(fù)合中空結(jié)構(gòu)。再者,采用熱彎曲/擴(kuò)散連接工藝制備Ti-22Al-25Nb合金三層薄壁中空結(jié)構(gòu)構(gòu)件。熱彎曲工藝不僅降低Ti-22Al-25Nb燒結(jié)合金成形難度,也提高芯板支撐筋在厚度維度上的均勻性,進(jìn)而改善整體結(jié)構(gòu)承載的均衡性。成型實(shí)驗(yàn)表明,熱彎曲/擴(kuò)散連接工藝與熱擠壓成形/擴(kuò)散連接工藝為中空結(jié)構(gòu)部件的制備提供了簡單方便實(shí)用的工藝手段,也為Ti2AlNb合金成形應(yīng)用開拓了新思路,提高Ti2AlNb合金的應(yīng)用價值。