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Inconel617不銹鋼板生產(chǎn)渦輪葉片作為空發(fā)動(dòng)機(jī)核心部件,*處在高溫環(huán)境,接受復(fù)雜應(yīng)力應(yīng)變考驗(yàn),成為工況為惡劣的空零部件,隨著空發(fā)動(dòng)機(jī)推重比的不斷提高,復(fù)合冷卻的單晶空心渦輪葉片的設(shè)計(jì)與制備已成為制約空發(fā)動(dòng)機(jī)發(fā)展的核心技術(shù)。根據(jù)國(guó)家空發(fā)動(dòng)機(jī)用高性能渦輪葉片的重大需求,本論文重點(diǎn)研究了空發(fā)動(dòng)機(jī)用鎳基單晶空心渦輪葉片在定向凝固過(guò)程中各凝固階段微結(jié)構(gòu)演變規(guī)律及機(jī)理,自主設(shè)計(jì)了單晶空心渦輪葉片鑄形及型芯結(jié)構(gòu),并研究了在其制備過(guò)程中關(guān)鍵工藝參數(shù)對(duì)葉片成型的影響規(guī)律,分析了在葉片鑄造過(guò)程中澆不足、縮松、縮孔、雜晶及小角度晶界等缺陷的形成規(guī)律及機(jī)制,探究了熱處理及再結(jié)晶行為對(duì)葉片微結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律及機(jī)制,后,對(duì)鎳基單晶薄壁鑄件高溫拉伸和蠕變性能進(jìn)行表征及斷裂機(jī)制分析,為高性能單晶空心渦輪葉片的研發(fā)提供理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
并獲得的主要研究結(jié)果如下:系統(tǒng)研究鎳基單晶合金DD5的定向凝固規(guī)律,并通過(guò)工藝優(yōu)化成功制備了鎳基單晶空心渦輪葉片,探索了葉片在定向凝固過(guò)程中各凝固階段微結(jié)構(gòu)演變規(guī)律及機(jī)理,結(jié)果表明:選晶器的引晶段隨固液面的推進(jìn),一次枝晶間距逐漸增大,晶粒偏轉(zhuǎn)角逐漸減小,取向得到優(yōu)化。選晶段的螺旋結(jié)構(gòu)對(duì)晶粒取向沒(méi)有優(yōu)化作用。葉身凝固特點(diǎn)是隨著葉片壁厚增加,枝晶間距逐漸增大,枝晶干內(nèi)γ’相的尺寸呈增加趨勢(shì)。變截面的凝固特征為凝固順序與其自身的冷卻順序相反,晶體生長(zhǎng)是從溫度低的邊緣開(kāi)始不斷向葉身推進(jìn),后與葉身生長(zhǎng)的單晶組織匯合。自主設(shè)計(jì)了單晶空心渦輪葉片型芯及鑄形結(jié)構(gòu)。研究了 DD5單晶空心渦輪葉片制備工藝,包括氧化硅基陶瓷型芯的制備、型殼與型芯間連接方式、剛玉陶瓷型殼的制備等。

通過(guò)熱重-差熱分析(TG-DTA)試驗(yàn),探究了 DD5單晶合金的相變溫度及熔點(diǎn),并研究了定向凝固過(guò)程中,保溫溫度及抽拉速度對(duì)單晶空心葉片微結(jié)構(gòu)的影響,探討了化學(xué)脫芯法中影響脫芯速率的主要因素。鎳基單晶空心渦輪葉片鑄造缺陷的形成規(guī)律及機(jī)制研究表明:澆不足缺陷通常發(fā)生在單晶空心葉片薄壁位置,金屬液的充型能力與合金特性、澆注溫度、壁厚尺寸等因素有關(guān);宏觀縮松通常產(chǎn)生于沿重力方向的枝晶間,有時(shí)會(huì)在單晶空心葉片表面形成溝槽狀的“隧道式縮松”,有時(shí)產(chǎn)生于葉片內(nèi)部,而微觀縮孔產(chǎn)生于枝晶間γ/γ’相共晶組織附近,多呈現(xiàn)為圓形、不規(guī)則的長(zhǎng)條形或三角形;雜晶通常形核于葉片變截面的邊角位置,在遠(yuǎn)離保溫加熱器一側(cè)的變截面更易產(chǎn)生雜晶,原始晶粒和雜晶競(jìng)相生長(zhǎng)形成的晶界遷移是非線性的,一些位置的枝晶相互滲透、犬牙交錯(cuò),但晶界整體推進(jìn)趨勢(shì)并不改變,雜晶晶界是由鏈條狀γ’相和大塊γ/γ’共晶體組成;小角度晶界位于相鄰一次枝晶間區(qū)域,由三維曲面組成,在過(guò)渡區(qū)形成的二次枝晶呈不對(duì)稱生長(zhǎng),此外,晶界內(nèi)會(huì)沉淀出一定的碳化物和硼化物,沉淀析出的γ’相立方體也不完整,存在不規(guī)則排列形貌。
熱處理對(duì)葉片微結(jié)構(gòu)演變規(guī)律研究表明:固溶處理后,枝晶干和枝晶間界限變的較為模糊,但還是有較清晰的分界,元素偏析有所減輕,粗大γ’相及枝晶間γ/γ’共晶組織消除,析出自由的細(xì)小不規(guī)則的γ’相,隨著葉片壁厚增加,殘余共晶增多,γγ’相尺寸增大。再經(jīng)時(shí)效處理后,γ’相尺寸分布集中,尺寸差異減少,形貌規(guī)則,立方度增加,Y基體通道中析出分布不規(guī)則、細(xì)小的三次γ’相。葉片榫頭再結(jié)晶行為研究表明:不同載荷下的DD5單晶試樣經(jīng)1230℃/4h,ac熱處理后,隨著載荷增加,受載荷影響區(qū)域深度增加,該區(qū)域枝晶間空間增大,未溶解的共晶組織周圍彌散分布大量與γ相共格的γ’相顆粒物,γ’相粒子以胞狀形式重新析出,尺寸和深度隨載荷的增大而增加;經(jīng)1315℃/4h, ac.熱處理后發(fā)生再結(jié)晶現(xiàn)象,隨著載荷增加再結(jié)晶區(qū)域增大,受載荷影響區(qū)域的枝晶干發(fā)生鈍化,枝晶干與枝晶間界限消失,再結(jié)晶晶粒間存在γ/γ’共晶組織。
鎳基單晶薄壁鑄件高溫拉伸斷裂機(jī)制研究表明:當(dāng)溫度為800℃時(shí),壁厚對(duì)拉伸強(qiáng)度有一定的影響,但規(guī)律并不明顯,隨壁厚減小,延伸率減小,薄壁鑄件斷口形貌平坦;1000℃時(shí),標(biāo)準(zhǔn)試樣與薄壁鑄件拉伸強(qiáng)度相差幅度比800℃小,標(biāo)準(zhǔn)試樣斷口有頸縮現(xiàn)象,形成大量的等軸韌窩。薄壁試樣斷口形貌相似,也存在大量的韌窩,但壁厚為1.3mm和1.6mm的斷口在邊緣存在解理裂紋。高溫蠕變機(jī)制研究表明:薄壁鑄件相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)鑄件的變形量和斷裂壽命分別減少了 10.676%和20.84h,但變形速率大,蠕變斷口內(nèi)韌窩尺寸相對(duì)較小,密度較大,微孔數(shù)量較多;DD5單晶合金γ’相定向粗化形式屬于N(normal)型筏化,隨著離斷口距離的增加γ’相定向粗化程度減弱,由于薄壁試樣經(jīng)熱處理后的原始γ’相尺寸細(xì)小,蠕變過(guò)程中γ’相筏形厚度增加明顯,而標(biāo)準(zhǔn)試樣γ’相筏形厚度也有所增加但并不明顯。

空發(fā)動(dòng)機(jī)生產(chǎn)被視為國(guó)家戰(zhàn)略性產(chǎn)業(yè),而鎳基高溫合金是空發(fā)動(dòng)機(jī)的重要保障。為了保證空發(fā)動(dòng)機(jī)的可靠性,國(guó)內(nèi)外對(duì)高溫合金中氣體和雜質(zhì)含量都有嚴(yán)格的要求。但在雜質(zhì)控制水平方面,我國(guó)與水平仍有較大差距。因此,提高鎳基合金的高溫冶金質(zhì)量具有重要意義。真空感應(yīng)熔煉是生產(chǎn)高溫合金的基本方法。目前廣泛使用的MgO和Al2O3坩堝耐火材料,存在高溫合金熔體與坩堝耐火材料的反應(yīng),污染了合金熔體,從而影響母合金的純凈度,降低合金的使用性能。從高溫合金純凈化熔煉角度考慮,本文旨在研發(fā)適用于鎳基高溫合金熔煉的氧化鋯耐火材料,以減小耐火材料對(duì)合金質(zhì)量的影響。經(jīng)過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研,氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯（MgO-PSZ）材料具有潛在的應(yīng)用前景。本研究涉及MgO-PSZ的成型與燒結(jié)工藝和摻雜不同MgO含量的MgO-PSZ的性能的評(píng)價(jià),并從高溫?zé)崮M侵蝕實(shí)驗(yàn)和真空感應(yīng)熔煉實(shí)驗(yàn)兩個(gè)角度研究了MgO-PSZ作為高溫合金熔煉用耐火材料的可行性。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中提出MgO-PSZ的侵蝕機(jī)理。同時(shí)針對(duì)侵蝕機(jī)理提出Al2O3摻雜改進(jìn)MgO-PSZ耐侵蝕性的解決措施,并探討了Al2O3摻雜改進(jìn)MgO-PSZ耐侵蝕性的機(jī)制。論文通過(guò)分析MgO-PSZ素坯熱收縮和TG-DSC曲線,優(yōu)化了MgO-PSZ燒結(jié)工藝。
對(duì)不同MgO（2.3 wt%、2.7 wt%、3.5 wt%和4.0 wt%）摻雜量的MgOPSZ性能進(jìn)行了評(píng)價(jià),得出當(dāng)MgO摻雜含量為3.5 wt%時(shí),MgO-PSZ強(qiáng)度與楊氏模量的比值大,熱膨脹曲線呈線性變化,具有較好的抗熱震性。通過(guò)高溫?zé)崮M侵蝕實(shí)驗(yàn)研究了3.5 wt%MgO-PSZ與K403鎳基高溫合金的界面行為。研究表明:3.5 wt%MgO-PSZ基片與K403鎳基高溫合金發(fā)生反應(yīng),生成Al2O3,而部分Al2O3又與基片中的MgO反應(yīng)生成Mg Al2O4。3.5 wt%MgOPSZ經(jīng)鎳基高溫合金循環(huán)侵蝕后,表面發(fā)生破損剝落。針對(duì)該問(wèn)題,提出了3.5wt%MgO-PSZ的侵蝕破損機(jī)制。3.5 wt%MgO-PSZ基片侵蝕破損是由鎳基高溫合金熔體對(duì)3.5 wt%MgO-PSZ的化學(xué)侵蝕和熱循環(huán)對(duì)3.5 wt%MgO-PSZ的熱侵蝕共同導(dǎo)致。其中,鎳基高溫合金熔體對(duì)3.5 wt%MgO-PSZ的化學(xué)侵蝕是導(dǎo)致3.5 wt%MgO-PSZ基片侵蝕破損的主要因素,而熱循環(huán)則加速基片的侵蝕破損。針對(duì)侵蝕破損機(jī)制,提出Al2O3摻雜改善3.5 wt%MgO-PSZ耐侵蝕性的解決途徑,并評(píng)價(jià)Al2O3不同摻雜含量對(duì)3.5 wt%MgO-PSZ耐侵蝕性的改善效果。當(dāng)基片中Al2O3的摻雜量為0.8 wt%時(shí),其循環(huán)使用次數(shù)由3次提高至8次,材料的耐侵蝕性達(dá)到佳。同時(shí)探討Al2O3摻雜改善3.5 wt%MgO-PSZ耐侵蝕性機(jī)制。從化學(xué)侵蝕角度,Al2O3摻雜劑與3.5 wt%MgO-PSZ中的MgO在基體中生成Mg Al2O4,提高了MgO在3.5 wt%MgO-PSZ基體中的穩(wěn)定性,使得基片中MgO向界面擴(kuò)散減慢,從而減緩了界面產(chǎn)物Al2O3與3.5 wt%MgO-PSZ中MgO的反應(yīng),即減小了化學(xué)反應(yīng)對(duì)基片的侵蝕,改善了基片的耐侵蝕性。從熱循環(huán)角度,摻雜適量Al2O3有助于提高M(jìn)gO-PSZ的熱循環(huán)穩(wěn)定性。這兩方面因素共同作用改善了MgO-PSZ耐鎳基高溫合金侵蝕性能。采用摻雜0.8 wt%Al2O3的3.5 wt%MgO-PSZ坩堝材料真空感應(yīng)熔煉實(shí)驗(yàn)鎳基高合金,驗(yàn)證實(shí)際冶煉過(guò)程中坩堝耐火材料對(duì)鎳基高溫合金氧含量的影響。結(jié)果表明摻雜0.8 wt%Al2O3的3.5 wt%MgO-PSZ展現(xiàn)了更好的化學(xué)穩(wěn)定性,基本沒(méi)有向合金液供氧。該現(xiàn)象與熱力學(xué)分析結(jié)果相*。綜合上述分析,作為熔煉鎳基高溫合金的耐火材料,摻雜0.8 wt%Al2O3的3.5 wt%MgO-PSZ材料具有較好的耐侵蝕性和熱循環(huán)穩(wěn)定性,展現(xiàn)了潛在的應(yīng)用前景。
Inconel617不銹鋼板生產(chǎn)鈷基高溫合金因其具有較高的熔化溫度、優(yōu)異的抗熱疲勞以及抗熱腐蝕性能,廣泛應(yīng)用于空發(fā)動(dòng)機(jī)中導(dǎo)向葉片材料。熱疲勞是導(dǎo)向葉片主要的失效形式之一。熱疲勞裂紋主要萌生于碳化物和晶界處,并且會(huì)沿著碳化物和晶界擴(kuò)展。為了提高合金的熱疲勞性能,需要探索改善碳化物和晶界形態(tài)的途徑。熱處理是影響碳化物類型、形貌、尺寸以及分布的重要手段。本文重點(diǎn)研究了熱處理?xiàng)l件下DD640M和DD6509兩種鈷基高溫合金碳化物組織演變規(guī)律及其對(duì)熱疲勞行為的影響,并關(guān)注了相應(yīng)條件下合金持久性能的變化規(guī)律。另外,為避免晶界對(duì)碳化物演變產(chǎn)生影響,合金應(yīng)用單晶凝固技術(shù)制備。同時(shí),晶界的消除也有利于合金熱疲勞性能的提高。本研究為鈷基高溫合金的發(fā)展和應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。
DD640M合金的鑄態(tài)組織為粗大的富Cr網(wǎng)狀M7C3和富Ta、Zr的骨架狀MC的兩種共晶碳化物。在1140～1260℃/4h熱處理過(guò)程中,隨著溫度升高初生碳化物的數(shù)量和尺寸逐漸減小。另外,熱處理過(guò)程中發(fā)生了 M7C3→M23C6反應(yīng)以及MC碳化物的蛻化。本研究中*揭示M7C3碳化物以原位方式向M23C6碳化物發(fā)生轉(zhuǎn)變。M23C6碳化物在M7C3碳化物和基體界面處形核并朝著M7C3碳化物長(zhǎng)大。初生MC碳化物在熱處理過(guò)程中發(fā)生蛻化釋放大量的W和Ti,溫度較低時(shí)分解形成M6C碳化物,溫度較高時(shí)則僅以固溶形式發(fā)生蛻化。DD6509合金的鑄態(tài)組織為粗大的富Ta骨架狀MC和富Cr不規(guī)則塊狀M23C6兩種共晶碳化物。在1260～1330℃/4h熱處理過(guò)程中,初生碳化物逐漸發(fā)生溶解。初生M23C6碳化物在1300℃/4h熱處理時(shí)*溶解到基體中,另外,高溫下部分骨架狀MC碳化物分解成顆粒狀。