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Inconel600高溫鋼板零切當(dāng)晶界以(010)為基準(zhǔn)面時(shí),胞狀晶團(tuán)主要向[010]單側(cè)方向生長;而當(dāng)晶界以(110)為基準(zhǔn)面時(shí),胞狀晶團(tuán)以近似均等的幾率向晶界兩側(cè)生長。晶界胞狀晶團(tuán)生長方向的差異主要取決于不同的晶面遷移率。950～1100 ℃保溫?zé)崽幚砗?不同取向差和基準(zhǔn)面的[001]傾轉(zhuǎn)晶界胞狀晶團(tuán)厚度相似,表明胞狀晶團(tuán)的生長速率與晶界取向差和晶界基準(zhǔn)面無關(guān)。在950～1100 ℃下,胞狀組織轉(zhuǎn)變的表觀擴(kuò)散系數(shù)與同溫度下Re和W在Ni中的擴(kuò)散系數(shù)相近;SXG3合金[001]傾轉(zhuǎn)晶界胞狀組織轉(zhuǎn)變的表觀激活能為260 kJ/mol。經(jīng)1100 ℃保溫?zé)崽幚砗?胞狀組織轉(zhuǎn)變僅在SXG3雙晶合金的晶界處發(fā)生,而不在CMSX-4雙晶合金的晶界處發(fā)生。CMSX-4和SXG3異種雙晶合金晶界處合金元素的自擴(kuò)散降低了晶界附近SXG3合金的Re元素過飽和度,使異種雙晶合金晶界胞狀晶團(tuán)在保溫200 h后的生長受到阻礙。本文研究為含Re鎳基單晶高溫合金表面加工工藝的制定以及葉片材料的成分優(yōu)化提供了依據(jù);為含小角度晶界的單晶葉片檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的制定提供物理冶金依據(jù),也可對(duì)未來單晶組合式葉片連接界面的穩(wěn)定性提供評(píng)估依據(jù):并對(duì)研發(fā)具有高組織穩(wěn)定性的單晶高溫合金具有理論指導(dǎo)意義。
超大型與復(fù)雜型高溫合金構(gòu)件需求量的增加,節(jié)能減排政策與環(huán)境法規(guī)壓力的施加,對(duì)高溫合金生產(chǎn)流程中每個(gè)環(huán)節(jié)的經(jīng)濟(jì)性與質(zhì)量可靠性都提出更加嚴(yán)苛的要求。均勻化與開坯工藝作為生產(chǎn)流程中“承上啟下”的環(huán)節(jié),但由于研究與生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)不足,導(dǎo)致均勻化高耗能與開坯低成材率問題凸顯。因此,研究均勻化與開坯過程中組織演變規(guī)律以及兩者關(guān)聯(lián)性,探究均勻化開坯控制原則與優(yōu)化工藝,對(duì)均勻化開坯工藝經(jīng)濟(jì)性與可靠性的提高,乃至高溫合金構(gòu)件質(zhì)量與經(jīng)濟(jì)性的提高具有重要理論與工程指導(dǎo)意義。首先系統(tǒng)研究了不同合金、鑄錠尺寸、偏析元素與熔煉澆注工藝對(duì)偏析行為的影響。提出了元素偏析度概念K’= K｜△C｜,當(dāng)K’較大時(shí),組織偏析嚴(yán)重,且偏析相多,可考慮二段式均勻化制度;當(dāng)K’較小時(shí),組織偏析較輕,無偏析相,可考慮一段式均勻化制度。進(jìn)而研究不同合金在均勻化不同階段偏析與組織的演變規(guī)律,前期的快速下降區(qū),殘余偏析系數(shù)下降快,但尚存枝晶偏析,后期的平穩(wěn)區(qū)雖枝晶偏析基本消除,但晶粒尺寸與氧化層快速增長。依此提出了均勻化控制原則:平穩(wěn)區(qū)前階段應(yīng)為均勻化優(yōu)選范圍,均勻化時(shí)間不宜過短,下限為保證組織偏析消除,上限為應(yīng)避免晶粒尺寸與氧化層快速增長,均勻化時(shí)間不可過長。同時(shí)系統(tǒng)闡述了均勻化程度對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶及變形抗力的影響規(guī)律,關(guān)聯(lián)分析均勻化過程組織演變與熱變形行為的互影響關(guān)系,提出均勻化開坯控制原則:平穩(wěn)區(qū)前階段為同時(shí)兼顧均勻化偏析與組織、熱變形組織與性能的優(yōu)選范圍,此時(shí)高溫塑性高,變形抗力低,再結(jié)晶程度高。
進(jìn)而揭示了開坯鍛棒均勻細(xì)晶組織熱變形后仍保持均勻細(xì)晶的熱變形機(jī)制,從而進(jìn)一步說明了均勻化開坯工藝優(yōu)化得到終均勻細(xì)晶鍛棒對(duì)后續(xù)熱鍛環(huán)節(jié)的重要性。進(jìn)一步通過建立開坯過程中開裂預(yù)測(cè)模型和再結(jié)晶模型并經(jīng)雙錐實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證其準(zhǔn)確性,引入開裂系數(shù)P,耦合有限元計(jì)算,定量預(yù)測(cè)不同熱加工參數(shù)對(duì)開裂傾向、開裂位置、再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)及再結(jié)晶晶粒尺寸的影響規(guī)律。可提供更為合理的開坯工藝制定依據(jù),進(jìn)而提高開坯可靠性?；趯?duì)提高再結(jié)晶形核控制晶粒尺寸和縮短枝晶間距加快元素?cái)U(kuò)散的系統(tǒng)研究。提出了經(jīng)濟(jì)型均勻化開坯工藝,將優(yōu)選范圍前移至慢速下降區(qū)末段與平穩(wěn)區(qū)前段,可顯著縮短均勻化時(shí)間。同時(shí)提出了預(yù)變形均勻化開坯工藝,小變形量預(yù)變形縮短枝晶間距促進(jìn)元素?cái)U(kuò)散和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,可大幅度縮短均勻化時(shí)間。從而為建立經(jīng)濟(jì)可靠的均勻化開坯工藝提供理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)?？傊?本文通過大量實(shí)驗(yàn),分析了合金鑄錠偏析行為、均勻化過程中材料特征演變規(guī)律以及均勻化程度對(duì)熱變形行為的影響。在討論分析工藝間關(guān)聯(lián)性基礎(chǔ)上,建立了開坯開裂預(yù)測(cè)模型和再結(jié)晶模型,提出了均勻化開坯的優(yōu)化控制原則,為完善高溫合金鑄錠的均勻化開坯評(píng)價(jià)體系提供了實(shí)驗(yàn)和理論依據(jù)。近年來,第四代單晶高溫合金以其優(yōu)異的綜合性能成為上的研究熱點(diǎn)之一。然而,由于合金中Re和Ru的價(jià)格極其昂貴,很大程度上限制了其工業(yè)化應(yīng)用。因此,有必要優(yōu)化合金成分,探索并發(fā)展低成本(低Re)、高性能的第四代單晶高溫合金。同時(shí),關(guān)于合金化元素對(duì)第四代單晶合金中TCP相析出和演變以及950℃C蠕變行為的影響研究還非常有限。在課題組前人研究工作的基礎(chǔ)上,本文以恒定Ni-6.0Al-4.0Re-8.0Ta-5.4W-0.1Hf 含量且不同 Co(～7.0/～15.0wt.%)、Cr(～3.5/～6.0wt.%)、Mo(～1.0/～2.5wt.%)和Ru(～2.5/～4.0wt.%)含量的第四代單晶高溫合金為對(duì)象展開研究,探究合金化元素對(duì)γ-γ’兩相組織穩(wěn)定性、TCP相析出和演變、950℃蠕變性能以及組織演變的影響規(guī)律。在此基礎(chǔ)上,闡明合金化元素的單獨(dú)和交互作用對(duì)合金950℃和1100℃組織穩(wěn)定性和950℃蠕變性能的影響機(jī)理。對(duì)經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的實(shí)驗(yàn)合金進(jìn)行顯微組織表征,隨后對(duì)不同Co和Ru含量的實(shí)驗(yàn)合金進(jìn)行1100℃/50-1000h的熱暴露實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明:實(shí)驗(yàn)合金經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的γ’相均呈現(xiàn)立方狀形貌。Cr的添加降低了γ’相體積分?jǐn)?shù),Ru和Co的添加略微增大了 γ’相體積分?jǐn)?shù);Mo對(duì)γ’相體積分?jǐn)?shù)的影響不明顯。Co、Cr、Mo和Ru的添加不同程度增大了γ-了 錯(cuò)配度的值。
Co和Ru的添加均延緩了高溫長時(shí)熱暴露過程中γ’相體積分?jǐn)?shù)的降低趨勢(shì)。對(duì)不同Co含量的合金進(jìn)行950℃和1100℃/50-1000h長時(shí)熱暴露實(shí)驗(yàn),研究表明:在低Co含量的合金中,Cr和Mo的添加分別促進(jìn)合金在高溫?zé)岜┞哆^程中σ相和P相的析出。在低Co高Cr含量合金中,σ相在950℃和1100℃長時(shí)熱暴露后穩(wěn)定存在。在低Co高M(jìn)o含量的合金中,1100℃長時(shí)熱暴露后P相穩(wěn)定存在;而在950℃熱暴露條件下P相由σ相轉(zhuǎn)變生成。此外,通過研究σ相和P相與基體的界面關(guān)系,得到σ相與基體界面?zhèn)认蜷L大的臺(tái)階數(shù)量明顯高于P相與基體界面的臺(tái)階數(shù)量,這從動(dòng)力學(xué)角度證明了 σ相比P相更容易形核。在高Co含量的合金中,經(jīng)950℃和1100℃長時(shí)熱暴露均析出了富Co的針狀μ相和塊狀R相。在950℃熱暴露條件下μ相先析出;隨著時(shí)間的延長,R相逐漸析出;而1100℃熱暴露后R相迅速析出并穩(wěn)定存在。同時(shí),熱暴露實(shí)驗(yàn)結(jié)果和熱力學(xué)平衡相圖計(jì)算結(jié)果均顯示R相在高溫下比μ相更為穩(wěn)定。此外,在高Co合金中Cr和Mo分別促進(jìn)R相和μ相的析出。對(duì)實(shí)驗(yàn)合金在950℃/400MPa條件下的蠕變性能以及組織演變規(guī)律的研究表明:Co和Ru的添加對(duì)蠕變性能有利,二者含量的提高不同程度增加了γ’相體積分?jǐn)?shù)和Y-Y’兩相錯(cuò)配度,從而提高合金蠕變性能。Cr和Mo的添加則對(duì)蠕變性能不利。Cr含量的提高降低了 γ’相體積分?jǐn)?shù),同時(shí)促進(jìn)合金在蠕變過程中析出TCP相,降低合金蠕變性能。Mo雖然提高Y-γ’兩相錯(cuò)配度,但Mo對(duì)于TCP相的促進(jìn)作用導(dǎo)致合金蠕變性能的下降。對(duì)高Co含量的實(shí)驗(yàn)合金在950℃/400MPa蠕變過程中亞微觀組織演變的研究表明:高Co合金在γ相中的層錯(cuò)和界面位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)是蠕變強(qiáng)化的主要方式。γ相中的層錯(cuò)形成于蠕變初始階段,并阻礙位錯(cuò)在γ通道的滑移。同時(shí),界面位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)的形成進(jìn)一步阻礙位錯(cuò)切割γ’相,降低了合金小蠕變速率。高Co合金中同時(shí)添加Mo和Ru導(dǎo)致合金層錯(cuò)能的降低和γ相中層錯(cuò)密度的提高,提高合金蠕變壽命。通過本論文的研究,闡明了合金元素Co、Cr、Mo和Ru對(duì)第四代單晶高溫合金TCP相析出和演變以及950℃蠕變行為的影響規(guī)律。同時(shí),完善了高Co含量的第四代單晶高溫合金的蠕變變形機(jī)理,為發(fā)展低成本、低密度、高性能的新一代單晶高溫合金提供了實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)和理論依據(jù)。
熱障涂層(Thermal Barrier Coatings,簡稱TBCs)因其具有較好的隔熱功能,同時(shí)能夠提高發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件的服役溫度及抗高溫腐蝕性能,故與*高效氣膜冷卻技術(shù)、高溫結(jié)構(gòu)材料一起并稱為*空發(fā)動(dòng)機(jī)及高壓渦輪葉片的三大關(guān)鍵技術(shù)。目前制備TBCs的傳統(tǒng)技術(shù)主要包括大氣等離子噴涂技術(shù)(APS)和電子束-物理氣相沉積技術(shù)(EB-PVD),其中APS層狀結(jié)構(gòu)熱障涂層沉積速率較高、隔熱性能較好,但抗熱震性能較差;而EB-PVD柱狀結(jié)構(gòu)熱障涂層具備優(yōu)異的抗熱震性能和應(yīng)變?nèi)菹?但其隔熱性能較差、沉積速率低且制備成本高。隨著空發(fā)動(dòng)機(jī)推重比的不斷提升,對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片TBCs服役綜合性能提出了更為苛刻的要求。為滿足未來高推重比空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片發(fā)展需求,開發(fā)一種新型TBCs制備技術(shù)及新型TBCs體系是必經(jīng)之路。近年來,基于超低壓等離子噴涂而開發(fā)的一種結(jié)構(gòu)可控的新型TBCs制備技術(shù)—等離子噴涂-物理氣相沉積(PS-PVD),利用該技術(shù)有望可制備出融合APS和EB-PVD兩者技術(shù)優(yōu)點(diǎn)的新型TBCs結(jié)構(gòu)體系。本文以納米團(tuán)聚燒結(jié)的ZrO2-7%Y2O3(7YSZ)粉末為原料,采用PS-PVD技術(shù)在K417鎳基高溫合金基體上制備出羽-柱狀結(jié)構(gòu)7YSZ涂層。與傳統(tǒng)APS層狀結(jié)構(gòu)7YSZ涂層進(jìn)行對(duì)比,系統(tǒng)研究了兩種涂層的抗高溫氧化性能、抗粒子沖刷性能以及抗熱震性能。另外,通過調(diào)節(jié)涂層制備工藝參數(shù)(噴距),建立涂層工藝-結(jié)構(gòu)-性能之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。后采用交流阻抗譜法對(duì)涂層在高溫服役過程中微結(jié)構(gòu)演變進(jìn)行無損表征分析。研究結(jié)果表明:1.羽-柱狀結(jié)構(gòu)7YSZ涂層是由納米級(jí)的二次柱狀晶及其間隙,柱狀枝晶間孔隙和分布在柱狀枝晶上的微納米固態(tài)顆粒構(gòu)成。沿著涂層生長方向,“菜花狀”頭部逐漸增大,柱狀結(jié)構(gòu)間距依次增加,涂層由致密結(jié)構(gòu)向疏松結(jié)構(gòu)演變。不同工藝(噴距)下7YSZ涂層均為羽-柱狀結(jié)構(gòu),并隨著噴距增加,涂層表面的“菜花狀”頭部由“小而密”向“大而疏”變化,涂層表面粗糙度和孔隙率均不斷增加,而結(jié)合強(qiáng)度無明顯變化,均處于19至21 MPa之間。當(dāng)噴距為1250 mm時(shí),單個(gè)柱狀結(jié)構(gòu)顯微硬度高,為441.24 HV0.1。
Inconel600高溫鋼板零切2.高溫氧化過程中,羽-柱狀結(jié)構(gòu)7YSZ涂層內(nèi)微裂紋首先在熱生長氧化物層(TGO)/陶瓷層(7YSZ)界面萌生,接著在TGO生長應(yīng)力作用下裂紋沿著TGO/7YSZ層界面擴(kuò)展,擴(kuò)展到柱狀結(jié)構(gòu)間隙處停止,部分內(nèi)應(yīng)力得到釋放,殘余應(yīng)力在間隙處被引向柱狀結(jié)構(gòu)內(nèi)部造成新裂紋產(chǎn)生。終在溫度梯度熱應(yīng)力下,新裂紋擴(kuò)展導(dǎo)致柱狀結(jié)構(gòu)內(nèi)部斷裂失效,從而在涂層表面形成氧化剝落坑。由于羽-柱狀7YSZ涂層孔隙率較高,粘結(jié)層未經(jīng)過預(yù)處理的羽-柱狀結(jié)構(gòu)涂層的氧化速率明顯快于層狀結(jié)構(gòu)7YSZ涂層,但經(jīng)過拋光與預(yù)氧化處理后,其抗高溫氧化性能相對(duì)于層狀結(jié)構(gòu)7YSZ涂層提高了 5倍。此外,隨著噴距增加,羽-柱狀結(jié)構(gòu)7YSZ涂層的抗高溫氧化性能在逐漸降低,當(dāng)噴距增加到1250 mm,TGO外界氧分壓接近臨界飽和值時(shí),涂層的氧化速率常數(shù)無明顯變化。3.羽-柱狀結(jié)構(gòu)7YSZ涂層沖刷失效過程主要包括三個(gè)階段:快速?zèng)_刷階段,即初始沖刷期,涂層表面粗糙“菜花狀”頭部被沖刷過程。中速?zèng)_刷階段,即為“菜花狀”頭部以下,陶瓷層致密底部以上的柱狀結(jié)構(gòu)受到砂粒的沖刷過程。