數(shù)顯介質油微量水分測定儀參數(shù)
滴定方式:電量滴定(庫倫分析)
顯 示:4位led數(shù)字顯示
讀出單位:μg
電解電流控制:0~300ma自動控制
測量范圍:10ug~30mg
靈 敏 閥:1μg h2o
精 確 度:10μg~1mg不大于5μg
1mg以上不大于0.5%
電 源:220v±10%、50hz
功 率:< 40w
使用環(huán)境溫度:5~40℃
使用環(huán)境濕度:≤ 85%
外型尺寸:320×260×146
重 量:約7.5kg
工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應式為:
i2 + so2 + 3c5 h5 n + h2o —→ 2c5 h5 n•hi + c5 h5 n•so3 ……………… (1)
c5 h5 n•so3 + ch3oh —→ c5 h5 n•hso4ch3 …………………………… (2)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的dian和充有二氧化硫的砒啶、jiachun等混合而成。通過電解在陽極上形成 dian,所生成的 dian,依據(jù)法拉第定律,同電荷量成正比例關系。如下式:
2iˉ+ 2e —→ i2 …………………………………………………… (3)
由(1)式可以看出,參加反應的dian的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應,通過儀器可反映出反應過程中dian的消耗量,而dian的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量dian所用的電量,經(jīng)儀器計算,在數(shù)字顯示器上直接顯示出測定的水分量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng),電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進行自動控制,zui大可達到300ma。在電解過程中,水分逐漸減少,滴定速度隨之按比例減小,直到電解終點控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏閥和高速度。另外,在測定過程中,難免還會引進一些干擾因素,如從空氣中侵入的水分,使滴定池吸潮,而產生空白電流。但是,由于儀器具有寄存空白電流的功能,所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測試樣中真正的水含量。
數(shù)顯介質油微量水分測定儀注意事項
1. 更換電解液時務必保證電解池的密封性,在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂。及時更換硅膠墊。
2. 每次使用時檢查一下電解電極、測量電極導線和主機的接口處,確保兩接口處無任何影響導線電阻的雜物及銹跡。(如果接口處有電阻或密封性不好,會影響儀器的穩(wěn)定性,導致電解液無法達到電解平衡狀態(tài),主機屏幕上會顯示“按開始鍵進行測定"—“正在平衡試劑,請等待"。以上現(xiàn)象常見,務必注意。)
3. 電解液變質后嚴禁使用。如果電解池瓶內水分含量過高或一次性注入過多的水就會導致電解液失效。
測定電解液能否使用的方法:1目視。當電解液的顏色變成淺褐色或淺紅色時,電解液已失效;2 在電解平衡狀態(tài)下向電解池加入0.4微升純水,把攪拌速度降到0,等待10秒鐘,然后將攪拌速度加到正常水平,仔細觀察電解電極鉑金網(wǎng)下方是否出現(xiàn)大量暗紅色的碘,如果沒出現(xiàn)此現(xiàn)象,則電解液已失效。如果電解液失效后繼續(xù)使用會使電解液中的碘附著到電解電極的鉑金網(wǎng)上,使鉑金網(wǎng)由亮白色變?yōu)楹诤稚ù藭r的碘極難清除,導致電解電極報廢)從而影響測量。此現(xiàn)象常見于正?,F(xiàn)象。
4. 用進樣器向電解池瓶進入液體樣品前,務必擦拭進樣器針頭,使針頭在進樣品時保持干燥。(如果不擦拭針頭而進樣,會導致下次實驗時儀器不能達到平衡狀態(tài)。)
5. 更換電解液時,要確保周圍環(huán)境的干燥,拆卸下的電解池零件要放到濾紙(或其他干燥的紙)上,加入電解液后迅速密封好,盡量減少各零件暴露在空氣中的時間。
6. 嚴禁用水或含水量高的液體清洗電解池配件(0.5克水就可以導致500毫升電解液失效)可用無水乙醇清洗。
7. 新更換的電解液應該是深紅褐色,用50微升進樣器慢慢加入純水至淺黃色時停止,此時儀器應該顯示“正在平衡試劑,請等待"字樣。注意此時不要注入過多的水,水的注入量過大會導致電解液失效。
8. 電解液應保存在低溫、干燥的環(huán)境中。